ГОСТ Р 52179-2003
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
<справочное)
Измерение массовой доли твердых триглицеридов
методом ялерно-мапшшого резонанса (ЯМР)
1
Абсолютная погрешность измерений —
±
0.7
%
при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
Б.1 Аппаратура, реактивы, материалы
Анализатор «Миниспск PC 120». снабженный двумя стандартными образцами с массовой долей твердой
фазы 32
%
и 70
%
(точное значение до первого десятичного знака должно быть указано на этикетках образцов).
Масло оливковое по |7] или масло подсолнечное высокоолсиновос по |8| (при необходимости выморо
женное в случае присутствия восков) — стандартный образец, нс содержащий твердой фазы.
Пробирки (должны входить в комплект прибора).
Шприцы для заполнения пробирок (должны входить в комплект прибора).
Ультратермостаты жидкостные, позволяющие поддерживать температуру жидкости с точностью
±
0.1 "С
(должны входить в комплект прибора).
Блоки металлические с отверстиями, в которые помешают пробирки с жиром при тсрмостатированин
(должны входить в комплект прибора).
Устройство для охлаждения жидкости в термостатах (должно входить в комплект прибора).
Шкаф сушильный, позволяющий поддерживать температуру (60 ± 5) ‘С.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. позволяющий измерять температуру (60
2
5) "С.
Антифриз-тосол по |9|.
Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов, по качеству и метрологическим ха
рактеристикам нс уступающих приведенным выше.
Б.2 Подготовка к выполнению измерений
Б.2.1 Подготовка анализатора «Мнниспек PC 120»
Прибор включают всеть (220 В. 50 Ги) н проводят его настройку всоответствии с инструкцией по эксплуата
ции. Затем прибор оставляют для прогрева на 24 ч (при температуре окружающей среды 20 ’С — 25 ’С).
После прогрева (сообщение об этом появляется на световом табло) прибор настраивают по контрольным
образцам.
Образец >6 I — масло, залитое в пробирку на высоту 2—2.5 см. — 0
%
твердой фазы.
Образен Мг 2 — с содержанием твердой фазы 32
%.
Образец
.Nfc
3 — с содержанием твердой фазы 70
9с.
Необходимо соблюдать именно такой порядок проверки прибора. Прибор готов к работе.
Периодически (ежедневно или. при необходимости, чаше) проверяют настройку прибора. Для этого кон
трольные образны помешают в измерительную ячейку, и после окончания измерений на световом табло появ
ляются данные, отвечающие показателям контрольных образцов. В случае несоответствия показаний прибора
данным контрольных образцов снова настраивают прибор, как указано выше.
При настройке прибора рекомендуется провести серию из 20—25 измерений. Такая серия измерений
занимает 20—25 с. После цикла измерений с помощью микропроцессора прибора происходит вычисление
результата измерений, который индицируется на световом табло. Общее время измерений — из расчета 4 5
-5 0 с.
Прибор должен быть включен постоянно а течение всего периода измерения.
Б.2.2 Подготовка ультратермостатов
Охлаждающее устройство заполняют антифризом в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Один из термостатов, в котором должна поддерживаться температура (0 ± 0.1) *С. заполняется дистилли
рованной водой с добавлением 150 см? глицерина. Остальные термостаты заполняют дистиллированной водой.
Поскольку в процессе тсрмостатирования образцов жира, выделенного из маргарина, при 0 *С температура в
этом термостате может повышаться, необходимо иметь готовый лед из дистиллированной воды.
Охлаждающее устройство следует включать также за сутки до начала измерений, т. к. только за это время
в термостате достигается температура 0*С.
В ультратермостаты помешают металлические блоки для пробирок с помощью специальных держателей.
Необходимо следить за тем, чтобы жидкость из термостата нс попадала в ячейки в блоках для пробирок.
Б.2.3 Подготовка проб мар арина к измерению
Пробу маргарина массой 40—50 г расплавляют при (60 ± 5) ‘С в сушильном шкафу, выдерживают до по
лного расслоения образца на жир и влагу’ и затем фильтруют жировой слой через складчатый фильтр. При на
личии в отфильтрованном жире мути его повторно фильтруют.
Расплавленным жиром заполняют две пробирки с помощью шприца на высоту 2,0—2.5 см.
30