ГОСТ Р 52179-2003
1
/, — начальная температура 50 "С;
/, — заданная температура жира, при которой проводят определение, 20 *С.
Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.26.4.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории,
одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно
превы шать 10,3 % (отн.) при доверительной вероятности
Р -
0,95.
5.26.4.3 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним мето
дом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на раз
личном оборудовании, не должно превышать 20,7
%
(отн.) при доверительной вероятности
Р=
0,95.
5.27 При определении массовой доли твердых триглицеридов может быть рекомендован ме
тод ядерно-магнитного резонанса (приложение Б).
5.28 Определение перекисного числа в жире, выделенном из маргарина. — по ГОСТ 26593 со
следующим дополнением:
Подготовка пробы — выделение жира из маргарина:
I вариант. Пробу маргарина массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной
бане или в сушильном шкафу при (60 10) *С и выдерживают при этой температуре до полного рас
слоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет
прозрачен, то приступают к определению. При наличии в жире мути его фильтруют повторно.
Из выделенного жира берут пробы для анализа.
II вариант. Пробу маргарина массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной
бане или в сушильном шкафу при (60 ± 10) ‘С и выдерживают при этой температуре до полного рас
слоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного
поваренной соли. Затем стакан с пробой помешают в холодильник до полного застывания жира.
Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из
него пробы для анализа.
5.29 Определение массовой концентрации никеля — по ГОСТ 28414, приложение Л.
Допускается определять массовую концентрацию никеля по ГОСТ 30178 со следующим
дополнением:
Метод предназначен для определения массовой концентрации никеля в жировых продуктах в
диапазоне от 0,2 до 3,0 мг/кг.
Абсолютная погрешность определений массовой концентрации никеля — 1 0.09 мг/кг
(абс.)
(Р
= 0.95).
Измерения проводят при дише волны линии поглощения никеля 440 нм (допускается прово
дить измерения при 540 им).
5.30 Измерение pH маргарина может быть рекомендовано в соответствии с приложением В.
5.31 Требования безопасности при определении физико-химических показателей
При выполнении определений необходимо соблюдать требования техники безопасности при
работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по
ГОСТ 12.1.018 и электробезопасностн при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной венти
ляцией. Работы с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.
5.32 Требования к квалификации оператора
К выполнению определений допускаются лаборанты, изучившие методики и прошедшие
инструктаж по технике безопасности.
28