ГОСТ Р 52179-2003
Фильтр вынимают пинцетом в чашку Петри с крышкой и взвешивают пустой стакан. Резуль
тат взвешивания записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.
5.11.3 Проведение определения
В стакане взвешивают от 3 до 3.5 г маргарина. Результат записывают с точностью до третьего
десятичного знака. Стакан с пробой ставят на плитку, предварительно нагретую до температуры
160 *С — 180 *С и определяют массовую долю влаги и летучих веществ в соответствии с 5.4.4.
Затем в этот же стакан по стенкам приливают 50 см’ эфира так. чтобы смыть со стенок стакана
оставшиеся на нем капли жира, содержимое хорошо перемешивают круговыми движениями, затем
оставляют в покое до полного отстаивания.
Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с предварительно высу
шенным фильтром в колбу, оставляя небольшое количество эфира над осадком.
Осадок промывают 3—4 раза порциями по 30 см3эфира, каждый pai после отстаивания сливая
эфирный слой через фильтр. При наличии следов жира на фильтре его промывают до полного обез
жиривания. Далее фильтр переносят в стакан с обезжиренным осадком и сушат в сушильном шкафу
при (105 ± 5) *С до постоянной массы. Результат записывают в граммах с точностью до третьего де
сятичного знака.
5.11.4 Обработка результатов
5.11.4.1 Массовую дано жира в маргарине
Ху %,
вычисляют по формуле
ЛГ3 = 100 —
[Х + Х4),
(4)
где
X —
массовая доля влаги и летучих вешестп, %, вычисленная по 5.4.4;
Xt
— массовая доля сухого обезжиренного остатка.
%.
5.11.4.2 Массовую долю сухого обезжиренного остатка
ХА. %,
вычисляют по формуле
X*
= 100 W‘(5)
т
где /м, — масса стакана с осадком и фильтром со следами обезжиренного осадка, г;
м2
— масса пустого стакана с фильтром, г;
т
—масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.11.4.3 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории,
одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно
превы шать 0.69
%
(отн.) при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
5.11.4.4 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним мето
дом. на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на раз
личном оборудовании, не должно превышать 1,37
%
(отн.) при доверительной вероятности /,= 0.95.
5.12Определение массовой доли жира в маргарине расчетным путем с использованием значений
массовых долей сухого обезжиренного остатка и влаги и летучих веществ (для маргарина с массовой
долей жира 40
%
— 60
%)
Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.
Относительная погрешность определений массовой доги жира —1 0.70
% (Р
= 0.95).
5.12.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы — по 5.11.1.
5.12.2 Подготовка к определению — по 5.11.2.
5.12.3 Проведение определения
В стакане взвешивают от 3 до 3.5 г маргарина. Результат записывают с точностью до третьего
десятичного знака. Стакан с пробой помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы
при (105 ± 5) “С. Первое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие — через 30
мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе —40 мин. Полученный результат используют для
вычисления массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине по 5.4.4.
12