ГОСТ Р 52179-2003
К
— отношение действительной молярной концентрации раствора азотнокислого серебра к
номинальной молярной концентрации, равной 0.05 моль/дм?;
т
— масса пробы маргарина, г;
У,
— объем вытяжки, взятой иля титрования, см5.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.20.3.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории,
одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно
превы шать 0,03
%
(абс.) при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
5.20.3.3 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним мето
дом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на раз
личном оборудовании, не должно превышать 0.05
%
(абс.) при доверительной вероятности />=
0,95.
5.21 Определение массовой доли поваренной соли в маргарине методом сжигания
Метод применим для определения в диапазоне значений от 0 % до 1.5
%.
Абсолютная погрешность определений массовой доли поваренной соли - ± 0.09
%
(абс.)
(Р =
=
0,95).
5.21.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24КМ с пределом допускаемой абсолютной погрешности не бо
лее ♦ 0.0002 г.
Тигель высокий 4 по ГОСТ 9147.
Эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Печь муфельная.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Фильтры беззольные диаметром 12,5 см.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с технически
ми и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.21.2 Подготовка к определению
Новые тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 700 ’С в течение 2 ч, после чего
охлаждают в эксикаторе 2 ч.
5.21.3 Проведение определения
В предварительно прокаленном и охлажденном тигле взвешивают от 3 до 4 г маргарина. Ре
зультат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Туда же помешают ’/4 стандартного
беззольного фильтра. Затем тигель помещают в холодную печь и нагревают до температуры
700 *С — 800 *С в течение 1.5 ч. Затем печь отключают и тигель оставляют в печи еще на 20 мин. Да лее
тигель охлаждают в эксикаторе 1.5 ч и взвешивают. Результат записывают в граммах с точностью
до третьего десятичного знака.
5.21.4 Обработка результатов
5.21.4.1 Массовую долю поваренной соли
Хн. %,
вычисляют по формуле
Лх = 100"У -/Я»,,(9)
т
где
т
, — масса тигля с осадком, г;
т , — масса пустого тигля, г;
т —
масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.21.4.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории.
19