ГОСТ Р 52179-2003
5.25.2.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы — по 5.25.1.1.
5.25.2.2 Условия выполнения определений — по 5.25.1.2.
5.25.2.3 Подготовка к определению
Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации
с
(HCI) =
= 0.5 моль/дм3- по ГОСТ 25794.1.
5.25.2.4 Проведение определения
Пробу маргарина 29—30 г взвешивают в колбе вместимостью 250 см3. Результат взвешивания
записывают до четвертого десятичного знака.
Добавляют 50 см3 горячей воды. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают.
Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают ниж
ний слой в колбу вместимостью 250 см3. Повторяют экстракцию бензоата натрия еше один раз. ис
пользуя для экстракции 50 см3 горячей воды.
К объединенным экстрактам добавляют 1 см3 водного раствора железисто-синеродистого ка
лия и 1,2 см3 водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и
фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 150 см3. Осадок на
фильтре промывают три раза горячей водой порциями по 10—15 см3 и доводят объем содержимого в
колбе водой до метки.
Контрольную пробу готовят следующим образом: к 150 см3дистиллированной воды добавляют
1 см3 водного раствора железисто-синеродистого калия и 1,2 см3 водного раствора сернокислого
цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают, фильтруют через бумажный
складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 150 см’ и доводят объем до метки.
Опытный и контрольный образцы переносят в кап бы для титрования, добавляют по 30 см3этило
вого эфира ититруют раствором сапяиой кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0.5 моль/дм3в
присутствии 2—3 капель метилоранжа до оранжево-желтой окраски, устойчивой в течение 30 с.
5.25.2.5 Обработка результатов
Массовую долю бензоата натрия
%,
в пересчете на бензойную кислоту, вычисляют по
формуле
(У - У . )
0.061
К
100
Л
V
’,2=--------------------------(16)
т
где
У—
объем водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3,
израсходованный при титровании основной пробы, см3;
У0
—объем водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 0.5 моль/дм3,
израсходованный при титровании контрольной пробы, см3;
0.061 — масса бензойной кислоты, соответствующая I см3 раствора соляной кислоты молярной
концентрации
с
(НО) = 0.5 моль/дм3, г;
К
— отношение действительной молярной концентрации раствора соляной кислоты к номи
нальной молярной концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм3, г;
т
— масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.25.3 Определение массовой доли сорбиновой кислоты
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности
Р =
0.95 приведены
в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Диапа.тон определения
массовой доли,
%
Относительная
погрешность
1
6. %
Прелед повторяемости.
%
(®тн.)
Предел носороилюдимости.
%
|отн.)
От 0.05 до 0 .10 включ.
* 0.10 * 0.20.
7
4
10
6
20
12
5.25.3.1
5.25.3.2
Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы — по 5.25.1.1.
Условия выполнения определений — по 5.25.1.2.