ГОСТ Р 52179-2003
5.23.2Подготовка к определению
5.23.2.1 Требования безопасности
Сероуглерод представляет собой сильнодействующее ядовитое легковоспламеняющееся ве
щество. Его необходимо хранить под слоем воды. Все работы с применением сероуглерода необхо
димо выполнять под вытяжным устройством, соблюдая при этом требования личной безопасности.
5.23.2.2 Подготовка реактивов
Перед использованием сероуглерода от него отделяют воду в делительной воронке, засыпают
прокаленным хлористым кальцием (50 г на I дм3 сероуглерода) и оставляют на сутки. После этого
сероуглерод перегоняют (температура кипения 46 ’С) на водяной бане с выносным обогревом (с
подачей горячей воды от выносного водоподогревателя).
Допускается использование в качестве растворителя четыреххлористого углерода. В этом слу
чае его сушат над прокаленным хлористым кальцием (как указано выше) и перегоняют на водяной
бане (температура кипения 77 "С).
5.23.2.3 Подготовка пикнометра (определение его истинного объема)
Взвешивают пикнометры, заполняют дистиллированной водой до метки, помешают в ультра
термостат при 20 *С на 2 ч и повторно взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точнос
тью до четвертого десятичного знака.
Истинный объем пикнометра
V,
дм3, определяют по формуле
у
_ (да, - и,^
d?
100 ’
(
12
)
где
т2
— масса пикнометра с водой, г;
/и, — масса пустого пикнометра, г;
dl°
— плотность воды при 20 ’С, (0.99823), г/см3.
Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
5.23.2.4 Выделение жира из продукта (для маргаринов)
Пробу маргарина массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в
сушильном шкафу при 40 *С — 60 *С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения.
Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то
приступают к определению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.
5.23.3 Проведение определения
Пробу расплавленного жира массой 0.09—0,12 г взвешивают в пикнометре с записью результа
та до четвертого десятичного знака, растворяют в сероуглероде (или четыреххлористом углероде),
доводят до метки сероуглеродом (или четыреххлористым углеродом) и хорошо перемешивают. Рас
твор помешают в кювету с окошками из хлористого натрия или бромистого калия толщиной около
0,01 см (точная толщина кюветы указана в паспорте прибора) и измеряют светопропускание
Т
., %,
записывая спектр раствора жира в области 900—1050 см -’ (11,2—9,55 мкм).
5.23.4 Обработка результатов
5.23.4.1На записи спектра жира проводят линию через точки с частотами 930 и КИЮсм -1 и
измеряют светопропускание /’, %. при частотах 930 с м 1 (Г,), 968 см 1 (7) и 1000 см -1
(Т2).
Затем
вычисляют оптическую плотность раствора при частотах 930 см-1 (А )-см- 1
(D)
и 1000 см -1(/),)
по формуле
0 = l g ^ -(13)
5.23.4.2Массовую долю трансизомеров Я10, %, в пересчете на метиловый эфир транс-олеино-
вой (элаидиновой) кислоты, рассчитывают по формуле
X
I
U
да
d к„
100
.
(14)
где
D.
/),,/), —оптические плотности раствора жира при частотах 968, 930 и 1000 см-1 соответст
венно;
V
— объем пикнометра, дм3;
m
— масса пробы, г;
d
—толщина кюветы, см;
21