ГОСТ Р 52179-2003
Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными
взвешиваниями не превышает 0,001 г. В случае увеличения массы берут данные последнего
взвешивания.
5.8.3Обработка результатов
5.8.3.1 Массовую долю влаги и летучих вешеств в жире
W,
в процентах, вычисляют в соответ
ствии с 5.4.4.1.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.8.3.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
при использовании одного метода, на иде>ггичном испытуемом материале, в одной лаборатории,
одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превы
шать 0.02 % (абс.) при доверительной вероятности
Р
= 0,95.
5.8.3.3 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним мето
дом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на раз
личном оборудовании, не должно превышать 0,04
%
(абс.) при доверительной вероятности
Р=
0.95.
5.9 Определение кислотного числа жира — по ГОСТ Р 52110.
5.10 Определение кислотности маргарина
Методика применима в диапазоне определений от 0,5 *К до 3.0 К.
Абсолютная погрешность определений —
i
0,2 *К (абс.)
(Р
= 0.95).
5.10.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не бо
лее ± 0,02 г.
Баня водяная, интервал температур 50 ‘С — 70 "С.
Колбы Кп-1-250 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1(3)-2-25 (50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Секундомер по |1| или |2|.
Фенолфталеин по |3|. спиртовой (96
%
об.) раствор с массовой долей индикатора 1 %.
Тнмолфталеин по нормативному документу, спиртовой (96
%
об.) раствор с массовой долей
индикатора 1
%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
или ч. д. а., растворы молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0,1 моль/дм3(0,1 и.), приготов
ленные по ГОСТ 25794.3 или ГОСТ 25794.1 соответственно.
Эфир этиловый очищенный по |4| или эфир медицинский по |5|.
Кальций хлористый обезвоженный, ч., по |6J.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройстве технически
ми и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
5.10.2 Подготовка к определению
5.10.2.1 Подготовка растворителя
Этиловый эфир сушат над СаС1, или Na2S04 и перегоняют при 34.5 ’С.
5.10.2.2 Подготовка спиртоэфирной смеси
Спиртоэфирную смесь (1:1) нейтрализуют раствором КОН или NaOH в присутствии фенол
фталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Для фруктовых
маргаринов, окрашенных в розовый цвет, нейтрализацию проводят в присутствии тимолфталеина
до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
5.10.3 Проведение определения
В коническую колбу взвешивают от 5 до 5,5 г маргарина, записывая результат до второго деся
тичного знака. Колбу с пробой нагревают на водяной бане до расплавления маргарина, добаатяют
20 см! нейтрализованной спиртоэфирной смеси, пять капель фенолфталеина и титруют при по
стоянном помешивании раствором КОН или NaOH до пояатения розового окрашивания, не исче-
к>