ГОСТ Р 52179-2003
1
Краситель водорастворимый метиленовый голубой.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с технически
ми и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
5.26.2Подготовка к определению
5.26.2.1 Приготовление хромовой смеси
10 гдвухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со
100 см5 серной кислоты: смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения
порошка.
5.26.2.2 Подготовка «дилатометра*
«Дилатометр* перед каждым определением моют теплой мыльной водой, погружают его в
30 %-ный щелочной раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают хромовой смесью,
отмывают до нейтральной реакции водой, ополаскивают последовательно дистиллированной водой
и спиртом, затем сушат при температуре 100 ‘С — 120 ‘С.
5.26.2.3 Приготовление жидкости для создания гидравлического затвора (запирающей жидкос
ти)
Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин, после чего
охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая.
На дно тщательно вымытого и высушенного «дилатометра* приливают, не смачивая стенок,
1,5 см3 охлажденной запирающей жидкости, «дилатометр* закрывают пробкой и взвешивают с за
писью результата до второго десятичного знака.
5.26.2.4 Выделение жира из маргарина
Пробу маргарина массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в
сушильном шкафу при (6010) "С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения.
Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то
приступают к определению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.
Затем жир помещают в колбу для перегонки, плотно закрывают резиновой пробкой и подвер
гают деаэрации на кипящей водяной бане при давлении 6.6S102 — 13,310* Па в течение 15—20 мин,
после чего заполняют жиром «дилатометр*.
5.26.3 Проведение измерения
В подготовленный «дилатометр» приливают осторожно жир по стенке до верхней границы
шлифа. «Дилатометр* закрывают притертой пробкой, следя за тем, чтобы в жир не попадали пу
зырьки воздуха, регулируя движение запирающей жидкости осторожным вводом пробки в «дилато
метр» и придерживая слегка указательным пальнем левой руки открытый конец капилляра.
«Дилатометр* тщательно вытирают, взвешивают, записывая результат до второго десятичного
знака, и определяют массу жира по разности массы. Притертую пробку «дилатометра* укрепляют
резинкой, натягивая ее на специальные держатели.
Заполненный «дилатометр» помешают в ультратермостат с водой, нагретой до достижения по
лной прозрачности жира 50 "С—70 *С, и выдерживают при этой температуре до установления по
стоянного уровня запирающей жидкости в течение 10 мин, затем записывают первоначальное
значение уровня запирающей жидкости и погружают «дилатометр» в охладительную баню на
15 мин. Затем «дилатометр* переносят в ультратермостат с температурой 20 *С. выдерживают до
установления постоянного уровня в течение 20 мин и записывают значение уровня запирающей
жидкости. После этого «дилатометр* переносят в ультратермостат с водой, нагретой до достижения
полной прозрачности жира 50 *С—70 ’С. При правильном заполнении «дилатометра» значение
уровня запирающей жидкости в капилляре должно совпадать с первоначальным значением уровня
при этой же температуре.
5.26.4 Обработка результатов
5.26.4.1 Массовую долю твердых триглицеридов
XIS. %,
при заданной температуре вычисляют
по формуле
*15в —-а в за . -/,),(19)
т
где
а —
значение уровня запирающей жидкости при температуре 50 “С;
b
— значение уровня запирающей жидкости при температуре 20 *С;
т
— масса пробы жира, г,
0,83 — температурное расширение 1 г жира при нагревании на 1 “С, мм3;
27