ГОСТ Р 52179-2003
(.V
- К.)
0,0061
К
100
*1
5.25.1.2 Условия выполнения определений
При экстракции бензойной кислоты из маргарина и промывании осажденных белков следует
использовать горячую воду (температура воды близка к 100 "С)
5.25.1.3 Подготовка к определению
Приготовление водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) =
= 0,05 моль/дм3 - по ГОСТ 25794.1.
5.25.1.4 Проведение определения
Пробу маргарина 9—11 г взвешивают в колбе вместимостью 250 см3. Результат взвешивания
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Добавляют 50 см3 горячей воды. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают.
Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают ниж
ний слой в колбу вместимостью 250 см3. Повторяют экстракцию бензойной кислоты еше три раза,
используя для экстракции каждый раз по 50 см3 горячей воды.
К объединенным экстрактам добавляют 1 см3 водного раствора железисто-синеродистого ка
лия и 1,2 см’ водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и
фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на
фильтре промывают три раза горячей водой порциями по 10—15 см3 и доводят объем содержимого в
колбе водой до метки.
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют бензойную кислоту эти
ловым эфиром порциями один раз 100 см3 и два раза по 50 см3 при энергичном встряхивании. Из
объединенных экстрактов отгоняют этиловый эфир, и остаток растворяют в 50 см’ водного раствора
этилового спирта массовой долей 85
%.
Раствор бензойной кислоты в водном спирте титруют водным раствором гидроокиси натрия
молярной концентрации
с
(NaOH) = 0.05 моль/дм3в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой
окраски, устойчивой в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольное титрование 50 см3 водного раствора этилового спирта мас
совой долей 85
%.
5.25.1.5 Обработка результатов
Массовую долю бензойной кислоты Л’,,.
%.
вычисляют по формуле
v
1 =
--------
-------------------.(15)
т
гдеГ — объем водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с
(NaOH) =
= 0.05 моль/дм3, израсходованный при титровании основной пробы, см5;
У0 —
объем водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)-
= 0,05 моль/дм3, израсходованный при титровании контрольной пробы, см3;
0.0061 — масса бензойной кислоты, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия молярной
концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм3. г;
К
— отношение действительной молярной концентрации раствора гидроокиси натрия к номи
нальной молярной концентрации
с
(NaOH) = 0,05 моль/дм3;
т —
масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.25.2Определение массовой доли бензоата натрия в маргарине
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности /,= 0.95 приведены
в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Диапазон определения
массовой дали, Я~
Относительна!!
погрешность
± 6, %
Предел повторяемости.
%
(ОТIf.)
Предел воспроизводимости.
Я (отн.)
От 0.07 до 0.10 вк.иоч.
. 0.10 . 0.2 0.
7
4
10
6
20
12
23