ГОСТ 7698-93
2.8 Метод определения протеина в кукурузном крахмале
Сущность метода заключается в окислении навески крахмала концентрированной серной
кислотой при нагревании с последующей отгонкой аммиака и пересчетом содержащегося в нем
азота на протеин.
2.8.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г по ГОСТ 24104.
Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Прибор для отмеривания серной кислоты типа А по ГОСТ 6859.
Колбы Кьельдаля вместимостью 750 см3 по ГОСТ 25336.
Каплеуловители стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колбонагреватели.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 500 см3 типа Кн-1-500-40ТС, Кн-1-500-
40ТХС или КН-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см3типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-го класса точности вместимостью 25 см* типа 2-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см3типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40
%
и
раствор молярной концентрации 0,02 моль/дм3(0,02 и.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., плотностью 1,83 г/см3и раствор серной кислоты молярной
KOHiieirrpaumi 0.02 моль/дм3(0,02 и.).
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145. х. ч.
Селен металлический по ТУ 6-09-5358.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Метиленовый голубой.
Метиловый красный.
Смешанный индикатор (смесь метилового красного и метиленового голубого), приготовлен
ный по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый питьевой с массовой
долей 95
%
по ГОСТ 596344.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Шпатель.
Лакмусовая бумага универсальная.
Катализатор: смесь К) г сернокислой меди. 40 г сернистого калия. 3 г марганцовокислого калия
и 0,2 г селена.
Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристи
ками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
2.8.2 Проведение анализа
В пробирку взвешивают навеску крахмала массой 2—3 г. На пробирку надевают резиновую
трубку, посредством которой вносят пробирку почти до дна сухой колбы Кьельдаля; осторожно
высыпают крахмал. Пустую пробирку взвешивают. По разности масс пробирки с крахмалом и пустой
пробирки определяют массу крахмала.
В колбу на кончике шпателя добавляют катализатор. Затем к содержимому колбы осторожно
по стенке приливают серную кислоту плотностью 1,83 г/см3(на каждый грамм крахмала — 10 см3
кислоты) и круговыми движениями перемешивают.
Колбу закрывают стеклянной пробкой, свободно прилегающей к стенкам, и для сжигания
навески помещают на колбонагреватель или электрическую плитку. Сжигание проводят в вытяжном
шкафу сначала при слабом нагреве, а после окончания вспенивания —при сильном до тех пор, пока
раствор в колбе не будет полностью прозрачным без наличия несгоревших черных частиц. Содер
жимое колбы охлаждают и осторожно смывают внутренние стенки колбы дистиллированной водой.
Общий объем полученного раствора должен быть 400—450 см3. Колбу присоединяют через капле-
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723—2001.
7