ГОСТ 7698-93
Необходимо принять меры для избежания каких-либо изменений в содержании влаги в образце.
Для составления анализируемого образна применяют один из описанных ниже методов:
а)
тщательно
взвешивают с точностью до 0,0! г около 100 г образца в сухой контейнер, снабженный
крышкой, предварительно опарированный. Добаатяют примерно 100ем* воды при 90 ’С, закрывают контейнер
крышкой и перемешивают до тех пор. пока образец не растворится полностью. Дают остыть до окружающей
температуры и взвешивают с точностью до 0,01;
б) расплавляют образец, отобранный в твердом виде, нулем погружения его в контейнере с крышкой в
водяную баню при 60—70 ‘С. Снимают контейнер с бани и дают остыть до комнатной температуры, часто
вращая и нс снимая крышки, затем смешивают сконденсированную воду с образцом.
B.7J Приготовленная для анализа часть образца (проба)
Если проведено разведение, то отбирают аликвоту полученного раствора, чтобы получить массу пробы,
соответствующую массе анали зируемою образна, как показано в таблице В.1.
Таблица В.1
Сульфатная тола.
%
<m/m>
Масса анализируемой пробы, г
<5
> 5 < 1 0
>10
10
5
2
Во всех других случаях визешивают с точностью до 0,001 г в чашке для прокаливании, предварительно
взвешенной с точностью до 0,0002 г, массу анализируемой пробы в соответствии с таблицей B.I.
В.7.4 Операция перед «золением
Добавляют 5 см5раствора серной кислоты к анализируемой пробе. Перемешивают стеклянной палочкой
и промывают небольшим количеством юлы, собирая смывы в чашку для прокаливания. Чашку медленно
нагревают на электроплитке или газовой горелке, или нагревательной лампе до полного обугливания (эту
операцию рекомендуется выполнять иод вытяжкой).
B.7.S Озоление
Помешают чашку для прокаливании в электрическую печь, настроенную на (525±25) ‘С. и поддерживают
эту температуру, пока остаток углерода нс исчезнет. Обычно для этого необходимо 2 ч.
Охлаждают. Закрепляют остаток несколькими каплями раствора серной кислоты, выпаривают на краю
печи и озоляюг снова в течение 30 мин. Помешают чашку для прокаливания в эксикатор и дают ей остыть до
температуры окружающею воздуха. Взвешивают чашку с содержимым с точностью до 0.0002 г. Озоленне
продолжают до получения постоянной массы.
Нс ставят более четырех чашек для прокаливания одновременно к эксикатор.
В.7.6 Число определений
Выполняют два определения с анализируемыми пробами, отобранными от одного образца.
В.8 Обработка результатов
Содержание сульфатной золы ,V,, % массы продукта, вычисляют по формуле
А-, = (/я, —от,)(В.1)
та
Содержание сульфатной золы Aj, % массы сухого вещества, вычисляют по формуле
у
,10
А2 = (/
п
, — от,) —
0100
(В.2)
где от,, —масса анализируемой пробы с учетом разведения, г;
от, —масса чашки для прокаливания перед озоленисм. г;
от, —масса озоленного остатка и чашки для прокаливании после озоления, г;
W —содержание атати в продукте, определенное но приложению А.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений при
условии, что повторяемость была удовлетворительной. Если нет, повторяют опыт.
П р и м с ч а и и с - В продуктах гидролиза крахмала, содержащих хлорид натрии в качестве преобладаю
щего минерального вещества, золу определяют как хлорид натрия путем деления сульфатной золы на коэффи
циент 0.823. который означает отношение:
хлорид натрия2NaCI(ВЗ)
сульфат натрия ~ (Na,S04) ’
20