ГОСТ 7698-93
Отстаивают в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность каждого из лих растворов, используя
спектрофотометр при длине волны 430 нм.
Строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от количества микрограммов азота.
П рим еч ан ия
1 В интервале между 0 и 240 мкт азота для 50 см’ раствора (примерно от 0 до 5000 мкг азота на 1000 см’)
калибровочная кривая имеет вид прямой линии.
2 Каждая точка на калибровочном графике должна соответствовать среднеарифметическому значению
двух определений.
Д.7.6 Спектрофотометртескве измерения
Пипеткой вместимостью 50 ем-’ переносят объем (У) раствора, полученного но В.7.4 и содержащего не
более 175 мкг азота (обычно между 25 и 50 ем’ в соответствии с ожидаемым содержанием азота в продукте), в
коническую колбу вместимостью 100см3. Если необходимо, то разбавляют объем водой до 50 см3. Добавляют
пипеткой 1,0 см3 реактива Нессяера и перемешивают. Позволяют отстояться в течение 10 мин и измеряют
оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм.
Д.7.7 Количество определений
Проводят два параллельных определения для одного проверяемого образца.
Д.7.8 Холостой опыт
Проводят холостой опыт только на определение содержания азота в реактивах, следуя указанным в В.7.4
и В.7.6 методикам и используя 50 см3 дистиллята.
Если анализируемую навеску пробы взвешивали в сосуде, на листе или пленке, которые выделяют азот,
то, проводя холостой опыт, используют такие же сосуд, лист или пленку и применяют указанную в В.7.3
методику.
Д.8 Обработка результатов
Содержание азота Л"3, % массы, вычисляют но формуле
тле /и(, —масса навески пробы, г;
/г», —масса азота в аликвотной иорнии (У) дистиллята посте обработки проверяемой порции, найденная
по калибровочной кривой, мг;
т2— масса азота в 50 см3 аликвотной порции дистиллята в холостом опыте, найденная по калибровочной
кривой, мг;
У— объем аликвотной порции дистиллята, используемый при определении, см5.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений.
Д.9 Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены
все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства,
которые могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
26