ГОСТ 7698-93
А.4.3.2 Проведение анализа
Помещаютоткрытую чашку с пробой для анализа в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 130 ’С,
прикрывают крышкой и сушат при температуре от 130 до 133 ‘С в течение 1,5 ч до того момента, когда
температура шкафа снова достигнет 130 *С.
По истечении этого времени быстро закрывают чашку и помешают ее в эксикатор.
П ри ме ча н ие — Не допускается ставить чашки друг на друга в эксикаторе.
Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры в эксикаторе в течение 30—45 мин.
После охлаждения чашки до комнатной температуры взвешивают ее в течение 2 мин посте удаления ее
из эксикатора.
На одном и том же тщательно перемешанном лабораторном образце выполняют не менее двух опреде
лений.
А.4.4 Обработка результатов
Содержание влаги W, % по массе, вычисляют по формуле
т
W ° (л»,—т2) •
«I
’^1)
и
,(А.1)
где /я,, —масса высушенной пустой чашки и крышки, г:
/и, —масса чашки с пробой для анализа и крышки перед сушкой, г:
т2 —масса чашки с пробой для анализа и крышки после сушки, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если
удовлетворены требования, предъявляемые к сходимости результатов.
Результат записывают до первого десятичного знака.
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или непосредственно
одно после другого, на одной и той же пробе, одним и тем же лаборантом, нс должно превышать 0.2 г на 100 г
крахмала.
Если результат превышает 0.2 г, определение следует повторить, убедившись, что первоначальный обра
зец1*тщательно перемешан.
Ятя расчета берут только повторно полученные результаты, расхождение между которыми не превышает
0.2 % по абсолютной величине.
А.5 Метод 2. Сушка при 100 или 73 *С и пониженном давлении
А.5.1 Сущность метода
Обезвоживание пробы для анализа до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу с электрическим
нагревом или в стеклянной трубке высушивающим веществом в присутствии иятиокиси фосфора при 100 или 73
‘С при давлении (20±7) мбар2).
А.5.2 Аппаратура
А.5.2.1 Аналитические весы.
А.5.2.2 Аппарат для поддержания давлении в пределах (20*7) мбар.
А.5.2.3 Ртутный манометр для регулирования постоянного вакуума и для методики А (см. А.5.3).
А.5.2.4 Чашка из металла, на который нс влияет крахмал в условиях испытания (например из алюминия),
с соответствующей герметической крышкой, при этом полезная поверхность чашки должна быть такой, чтобы
толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении составляла нс более 0,3 r/см2. Приемлемыми
размерах!и чашки являются: диаметр 55—65 мм. высот 15—30 мм и толщина сгснки окаю 0.5 мм.
А.5.2.5 Вакуумный сушильный шкаф с электрическим нагревом, отрегулированный на температуру
<100±2) или (73±2) ‘С.
А.5.2.6 Установка для высушивания воздуха в конце периода вакуума, состоящая из частей, собранных
в следующем порядке:
а) газопромыватель с серной кислотой (р,|( ■**1.83 г/см3);
б) предохранительная склянка:
в) сушильная колонка, наполненная силикагелем.
А.5.2.7 Эксикатор, содержащий эффективное высушивающее вещество, снабженный толстой сетчатой
металлической пластинкой для быстрого охлаждения чашек, а также для методики Б (см. А.5.4).
А.5.2.8 Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испытания, с соответствующей
герметической крышкой, рисунок А.1. Ока имеет плоское дно полезной площадью 16 см2 и высоту (по
внутренней стороне) 14 мм. Чашка может применяться с трубкой с высушивающим веществом. Толщина пробы
для анализа при равномерном ее распределении на дне чашки должна составлять не более 0.3 г/см2.
" Если требуется, повторное испытание должно быть проведена на следующий день другим лаборан
том или в другом шкафу.
1Около 10—20 мм рт. ст.
13