ГОСТ 7698-93
Ж.5.3 Пригшовлснис раствора или суспсшни
Ж.5.3.1 Переносят пробу для анализа в стакан для ппрования, который содержит 100 см3 воды и
перемешивающий стержень мешалки.
Ж.5.3.2 При присутствии растворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до полного раство рения
пробы д!Я анализа, при необходимости охлаждают (доводят раствор дотемпературы окружающей среды).
Ж.5.3.3 При присутствии нерастворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до получения
гомогенной суспензии, после чего продолжают перемешивание еще в течение 15 мин.
Ж.5.4 Проведение анализа
Опускают электроды в раствор или суспензию для анализа. При этом серебряный (хлорсеребряный)
электрод должен быть подсоединен к положительному полюсу измерительного устройства, а электрод сравне
ния —к отрицательному полюсу. При перемешивании добавляют с помощью пипетки 1см5азотной кислоты.
Титруют содержимое стакана раствором нитрата серебра11, добавляя этот раствор порциями по 1см3, а
при приближении к конечной точке —по 0,2 см3.
После добавления каждой порипи раствора ждут установления постоянного показания прибора.
Строят потенциометрическую кривую зависимости от добаатенното объема раствора нитрата серебра. В
качестве конечной точки титрования берутточку перегиба кривой. Определяют объем раствора нитрата серебра,
соответствующий конечной точке титрования.
Для каждого образна проводят два анализа.
Ж.6 Обработка результатов
Содержание хлоридов% (по массе) хлорида натрия, вычисляют по формуле
v0.05845 с- V■100„
где с —точная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм1;
V—объем раствора нитрата серебра, использованный мри титровании, см3;
т —масса пробы для анализа, г.
За результат определения принимают среднеарифметическое значение двух определений, если выполня
ются условия повторяемости (см. Е.3.4.1). Если эти условия не выполняются, то следует вновь провести
определение.
Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последова
тельности на одном и том же образце, не должна превышать:
2.5 % среднеарифметического значения при содержании хлоридов более 1 % (т/т):
0.03 г на 100 г вещества при содержании хлоридов менее I % (т/т).
Разница между результатами двух определений, выполненных на одном итом же образце в двух различных
лабораториях, не должна превышать:
10 % среднеарифметического значения при содержании хлоридов более 1 % (т/т);
0.1 г на 100 г вещества при содержании хлоридов менее 1 % (т/т).
Ж.7 Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты. Должны быть приведены все
детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые
могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной иидентификации пробы.
11 При содержании хлорида менее 0,05 % (по массе) рекомендуется использовать раствор концентра
ции 0.02 моль/дм.
33