ГОСТ 7698-93
Е.3.2 Оборудование
Предпочтение должно отдаваться стеклянному оборудования», снабженному соединениями на матового
стекла.
Е.3.2.1 Перегонные колбы с одной меткой вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336.
Е.3.2.2 Пипетки с одной меткой вместимостью 0.1—1—2—3—5 и 20 см-’ по ГОСТ 29227.
Е.3.2.3 Полумикробюрстки вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251.
Е.3.2.4 Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 29251.
Е.3.2.5 Аналитические весы.
Е.3.2.6 Магнитная мешалка, высокоэффективная, с подогреванием, для пользования с колбой А (см.
E.3.2.7.I).
Е.3.2.7 Аппарат для уноса SO, (рисунок Е.1’*) или аналогичное оборудование, обеспечивающее переме
щение и унос двуокиси серы и поглощение ее раствором перекиси водорода.
П ри м еч ан ие —Следует избегать соединений трубками между конденсатором и барботсрами. так как
это может привести к поглощению двуокиси серы.
Е.3.2.7.1 Схема устройства аппарата:
А —круглодонная колба вместимостью 250 см3 или больше с притертым патрубком, позволяющим
вводить термометр.
В —вертикальный конденсатор высокой эффективности, точно соответствует размерам колбы А при
насадке.
С —делительная воронка, установленная на колбе А.
D —входное отверстие для азота с поглотителем, содержащим щелочной раствор пирогаллола.
Ей Е’ - два барботера в комплекте, соединенные с конденсатором В.
F —термометр.
Е.3.2.7.2 Контрольные определения
Аппарат должен удовлетворять требованиям, указанным в Е.3.2.7.2.1—Е.3.2.7.2.2.
Е.3.2.7.2.1 Помещаю! в колбу А 100 см3 воды и выполняют операции, указанные в Е.3.3.3.
Содержимое барбозера должно оставаться с нейтральной реакцией.
Е.3.2.7.2.2 Далее выполняют следующие операции:
а) помещают в колбу А 100 см3 воды. Пипеткой переносят 20 см3 раствора, указанного в E.3.I.I0.
Выполняют операцию по уносу и определению двуокиси серы, как описано в Е.3.3.3 и Е.3.3.4;
б) переносят пипеткой 20 см3 раствора йода. 5 см3 соляной кислоты и I см3 раствора крахмала в
коническую каабу вместимостью 100 см3.
Титруют с помощью бюретки раствором, указанным в E.3.I.10, пока нс исчезнет первичная окраска.
Разница между содержаниями двуокиси серы при определениях, описанных в перечислениях а) и б), нс
должна превышать их среднеарифметическое значение более чем на I %.
Операцию, указанную в перечислении б), нс следует выпатнять позже чем через 15мин после завершения
операции, указанной в перечислении а), во избежание возможного изменения количества двуокиси серы,
содержащейся в растворе дисульфида калия KjSiOs.
Е.3.3 Методика
E.3.3.I Приготовление контрольного образца
Тщательно перемешивают лабораторным образец.
Е.3.3.2 Контрольная проба
Взвешивают с точностью до 0.01 г навеску контрольного образца, примерная масса которого указана в
таблице ЕЛ.
Таблица ЕЛ
Ожидаемое содержание двуокиси серы. м |/кг
Примерная масса контрольной пробы, г
Менее 50
50-200
100
50
Эго количество может быть увеличено, особенно с D-глюкозой.
Если ожидаемое содержание двуокиси серы более 200 мг/кг, уменьшают контрольную пробу соответст
вующим образом с тем, чтобы в ней нс содержалось более 10 мг SO?, и переносят порциями контрольную
пробу в колбу А. С некоторыми производными масса контрольной пробы может определяться по разнице путем
взвешивания контейнера. Добавляют к контрольной пробе3* 100 см3 воды и хорошо перемешивают путем
встряхивания.
Аппарат Либа и Цакхсрла.
■’ В контрольной пробе массой более 100 г (например D-глюкоза) количество добавляемой воды дазж-
но быть равно количеству контрольной пробы.
28