ГОСТ 7698-93
ПРИЛОЖЕНИЕ Е
(справочное)
Крахмал н его производные. Определение содержания двуокиси серы.
Линдометрическнй и нефедомегрический методы
ИСО 5379-83
Е.1 Назначение и область применения
Устанавливается два метода определения содержания двуокиси серы в крахмале и его производных:
ацидомстричсский и нефсломстричсский.
Е.2 Сущность метода
Унос в потоке азота двуокиси серы, выделяемой из подкисленного и подогретого продукта, фиксация
и окислениедвуокиси серы в результате барботнрования через разбавленный раствор нейтральной перекиси
водорода. Титрование образуемой серной кислоты стандартным титрованным раствором гидроокиси натрии
или определение с помощью нефелометра в случае низкого содержания двуокиси серы.
£.3 Анизометрический метод
Е.3.1 Реактивы
Все реактивы должны быть известного аналитического качества и свободны от сульфата. Вода должна
быть дистиллированной или эквивалентной чистоты, недавно прокипяченной.
Е.3.1.1 Азот, свободный от кислорода.
Е.3.1.2 Перекись водорода, раствор, содержащий приблизительно 9—10 г Н>02 в I дм1.
Помешают 150 см’ <20 объемов) раствора перекиси водорода или 30 см3 30 %-ного (т/т) (110 объемов)
раезвора перекиси водорода в перегонную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Разбавляют до метки
водой.
П р и мс ч а н и с — Раствор применяют свежеприготовленный.
Е.3.1.3 Соляная кислота.
Помещают 150 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) в перегонную колбу
вместимостью 1000 см3.
Разбавляют до метки водой.
Е.3.1.4 Раствор индикатора бромфенола синего.
Растворяют 100 мг бромфенола синего а, а-бис (3,5-дибром-4-гидроксифеш1Л) талуад-2, а -султан в
100 см3 20 %-ного (V/V) этилового спирта.
Е.3.1.5 Раствор индикатора Таширо.
Растворяют 30 мг мстила красного и 50 мг метиленовой сини в 120см390 %-ного (V/V) этилового спирта.
Доливают до 200 см3 водой, смешивают и профильтровывают.
П р и м е ч а н и е — Индикатор Таширо может использоваться только при титровании. Индикатор бром-
фенол синий предназначается для титрования и не является препятствием для дальнейшего использования
нсфелометрического метода. Тем не менее, с эти индикатором труднее обнаружить конечную точку.
Е.3.1.6 Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор с (NaOH) ~ 0.1 моль/дм3 или
Е.3.1.7 Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор с (NaOH) ■*0.01 моль/дм3.
Чтобы получить отчетливую конечную точку, готовят данный раствор, пользуясь свободной от двуокиси
углерода водой, полученной охлаждением кипяченой дистиллированной воды в потоке азота.
П р и мс ча н ис — Рекомендуется использовать раствор, указанный в 3.1.6; для небольших объемов
лучше применять пистон-бюретку. При необходимости увеличивают массу контрольной пробы.
Е.3.1.8 Йод, стандартный титрованный раствор с (I,) * 0.0! моль/дм3.
Е.3.1.9 Крахмал, раствор: 5 г/дм5.
Растворяют 0,5 г крахмала Линтнера или подобное в 100 см3 воды. Нагревают до кипения при помеши
вании. Добавляют 20 г хлористого натрии, перемешивают и кипятят, пока нс закончится растворение. Перед
использованием дают раствору охладиться до окружающей температуры.
Е.3.1.10 Дмсульфит калия и этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА). двунатриевая соль.
Растворяют в воде 0,87 г дисульфита калия (KiS2Oj) и 0.20 г динатрийдипироэтилсндиаминтстраацстага
(№ :1ЬЭДТА). Переносят порниями данный раствор в перегонную колбу с одной меткой вместимостью
1000 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
27