ГОСТ 7698-93
A.S.2.9 Стеклянная или фарфоровая лодка.
А.5.2.10 Стеклянная трубка с высушивающим веществом, рисунок А.2. закрытая с одного конка. Другой
конец трубки снабжен притертой пробкой. Имеет шлиф 40/50 (т. с. диаметр 40 мм и длина притертой части
50 мм). Она предназначена для использования с чашкой. Данная установка может применяться для охлаждения
пробы для анализа после се высушивании без использования эксикатора.
А.5.2.11 Шкаф с постоянной температурой и электрическим нагревом или какое-либо другое устройство,
обеспечивающее нагрев той части трубки, в которой находится металлическая чашка (А.5.2.8), до температуры
<100±2) или (73±2) *С.
А.5.2.12 Установка для высушивания воздуха, состоящая из газопромывателя с серной кислотой (р,0 =
= 1.83 г/см5), соединенного с трубкой, содержащей пятиокись фосфора (ч. д. а.), распределенную по поверх
ности стекловаты.
А.5.3 Методика А (метод сушки в вакуумном сушильном шкафу)
Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г.
А.5.3.1 Проба для анализа
Взвешивают чашку и крышку после высушивания при 100или 73 ‘С идавлении (20±7> мбар и охлаждении
в эксикаторе. Переносят приблизительно 5 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом
минимально подвергать его влиянию окружающей среды. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для
определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по
дну
чашки.
А.5.3.2 Проведение анализа
Помещают открытую чашку с пробой для анализа вместе с чашками Пстрн, наполненными нятиокисью
фосфора, в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 100 или 73 ‘С. Прикрывают чашку крышкой.
Закрывают дверцу сушильного шкафа и понижают даатснисдо (20±7) мбар. Сушат втечение 4 ч при (100±2) ‘С
или в течение приблизительно 24 ч при (?3±2) ‘С, сохраняя установленный вакуум. Затем отключают вакуум-
насос и восстанавливают атмосферное давление внутри сушильного шкафа, медленно впуская воздух, прошед
ший через установку для высушивания воздуха. Быстро накрывают чашку крышкой и помешают ее в эксикатор.
Г1ри мсч ан ис — Не допускается ставить чашки друг на друга в эксикаторе.
Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры, взвешивают се в течение 2 мин после удаления
из эксикатора.
После взвешивания повторно сушат пробу для анализа в течение не менее 30 мин при 100‘С или в течение
8 ч при 73 ’С, затем охлаждают се до комнатной температуры и снова взвешивают-. Если расхождение массы
нс превышает 0.001 г, процесс сушки считается законченным. Если расхождение превышает 0.001 г, процесс
сушки повторяют до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями нс будет
составлять менее 0,001 г.
На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют нс менее двух определений.
Л.5.4 Методика Б (метод с применением трубки с высушивающим веществом)
Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г.
A.S.4.1 Проба для анализа
Взвешивают чашку и крышку после высушивания в зрубке с высушивающим веществом при 100 или
73 ‘С и давлении <2ftfc7) мбар к охлаждения до комнатной температуры в этой же трубке. Переносят прибли
зительно 3 г тщательно перемешанного образна в чашку, стараясь при этом максимально ограничить взаимо
действие с окружающей средой. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы
дтя анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем но дну чашки.
А.5.4.2 Проведение анализа
Помешают открытую чашку с пробой для анализа на дно трубки с высушивающим веществом. Помещают
рядом с чашкой лодку со слоем пятиокиси фосфора толщиной около 1см. Закрывают се пробкой. Постепенно
доводят давление в камере до значения около (20±7) мбар (например путем применения полукапнллярной
трубки) дтя устранения выбрасывания материала из чашки. Подключают соединение к вакуум-аппарату.
Помещают часть трубки с высушивающим веществом, в которой находится сосуд, в шкаф, предварительно
нагретый до 100 или 73 “С.
После затвердевания пятиокиси фосфора се заменяют после восстановления атмосферного давлении
внутри трубки с высушивающим веществом, медленно пропуская воздух, прошедший через установку для
высушивания воздуха, через капиллярную трубку. Снова закрывают трубку с высушивающим веществом и
продолжают- сушку иод вакуумом при 100 или 73 "С.
Через 4 ч сушки при 100 ‘С или 24 ч сушки при 73 ’С вынимают трубку с высушивающим веществом из
шкафа, охлаждают до комнатной температуры и восстанавливают внутреннее атмосферное даатсние вышеопи
санным способом. Быстро вынимают чашку, закрывают ее и взвешивают.
Продолжают обезвоживание до постоянной массы (т. е. расхождение между двумя взвешиваниями,
выполненными через 30 мин при обезвоживании при 100СС или через8 ч при обезвоживании при 73 *С. должно
составлять менее 0,0005 г).
На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют не менее двух определений.
П ри м еч ан ие —Заменяют пятиокись фосфора посте затвердевания се поверхности.
14