ГОСТ 7698-93
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в К.5.1—К.5.10.
К.5.1 Мерные каабы вместимостью 50, 100. 200, 250 и 500 см ’ по ГОСТ 1770.
К.5.2 Конические каабы вместимостью 50 см5 по ГОСТ 25336.
К.5.3 Колбы для кипячения вместимостью 100 ем3 по ГОСТ 25336.
К.5.4 Пипетки вместимостью 1, 2, 5. 10. 15 и 25 см3 по ГОСТ 29227.
К.5.5 Циркуляционная охлаждающая баня для температур между 15 и 25 *С.
К.5.6 Баня с кипящей водой.
К.5.7 Плитка для нагревания.
К.5.8 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.
К.5.9 Спектрофотометр, снабженный кюветой с длиной оптического пути 1,0 см. пригодной для изме
рения при длине вааны 825 нм.
К.5.10 Аналитические весы.
К.6 Методика
Получают калибровочную кривую и в течение 2 ч проводят определение.
К.6.1 I(«строение калибровочного графика
Берут серию из семи конических кааб вместимостью 50 см3. Пипеткой вводят в шесть из них 1.0; 2.0;
3,0: 4.0: 5.0 и 10,0 ем* стандартного раствора фосфора, что соответствует 4. 8, 12, 16. 20 и 40 мкг Р.
В каждую из семи колб добавляют воду до общего объема примерно 30 см3. Перемешивают.
Пипеткой в каждую из колб прибавляю!* в следующем порядке: 4 см3 раствора мааибдата аммония и
2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Перемешивают после каждого прибавления.
Помещают семь колб в баню с кипящей водой на 10 мин.
Охлаждают до комнатной температуры путем погружения колб в охлаждающую баню. Содержимое
колб коаичествснно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Доводят до метки водой и переме
шивают.
Спектрофотометром определяют поглощение каждого из шести растворов при 825 нм, используя раствор
из колбы без стандартного раствора для сравнения. Строят калибровочную кривую в виде зависимости
количества мнкрограммов фос(|юра от поглощения.
К.6.2 Приготовление исследуемого обрата
Тщательно перемешивают образец.
К.6.3 Анализируемая порция
С точностью 0.2 мг отвешивают 0.5 г исследуемого образца. Эта масса соответствует интервалу поглошс-
нпя 0,1—0,7. Если это нс так. соответствующим образом изменяют исследуемую порцию <см. таблицу К. 1).
Таблица К.1
О ж и д а е м о е с о д е р ж а н и е
ф о с ф о р а . %
М исси и с с л е д у е м о й
п о р ц и и , г
П о л у ч е н н ы й п р и
р а зб а н л е н и и о б ъ е м , с м ’
О б ъ ем xiM K H O uioli
п о р ц и и , см 3
25
10
2
2
2
2
Менее 0.05
0.05 - 0,10
0.10-0.25
0.25 - 0.50
0 ,5 0 - 1.00
1,00 -2 .0 0
2,00 - 5.00
0,500
0.500
0.500
0.500
0.250
0,125
0,125
100
100
100
200
250
250
500
2
К.6.4 Кипячение
Переносят исследуемую порцию в колбудля кипячения. Приливают 15см3смеси серной и азотной кислот
и хорошо перемешивают. Помещают колбу на горячую плитку. Постепенно нагревают, пока жидкость в колбе
не начнет слабо кипеть. Продолжают кипячение, пока коричневые пары нс заменяются на белые и жидкость
нс станет прозрачной.
Постоянную земную окраску можно ликвидировать путем добавления раствора азотной кислоты по
каплям при продолжении кипячения.
Оставляют охладиться, затем добавляют 10 см3 воды и удаляют избыток раствора азотной кислоты путем
нагревания колбы, пока она опять не заполнится белыми парами.
K.6.S Приготовление анализируемого раствора
Опять охлаждают смесь и прибавляют 45 см3 воды. Увеличивают pH до 7 путем добавлении раствора
гидроксида натрия. Переносятсодержимое колбы для кипячения в мерную колбу подходящего объема. Доводят
до метки водой. Тщательно перемешивают.
К.6.6 Определение
Отбирают аликвотную порцию (см. таблицу К.1) и помещаютее в коническую колбу вместимостью 50 см3.
37