ГОСТ 7698-93
ПРИЛОЖЕНИЕ К
(справочное)
Крахмалы и их производные. Определение полного
содержания фосфора. Спектрофотометрический метод
ИСО 3946-82
К.1 Назначение н область применения
Устанавливается спектрофотометрический метод определения полного содержания фосфора в крахмале,
включая его производные и побочные продукты, в которых ожидаемое содержание в пересчете на фосфор (Р)
не превышает 5 % (т/т).
К.2 Определение
полное содержание фосфора: Количество фосфора, усганоатеннос в соответствии с описанными внастоящем
стандарте условиями и выраженное в виде содержания фосфора (Р) в процентах (т/т) в анализируемом продукте.
К.З Сущность метода
Разрушение органических веществ с помощью обработки смесью серной и азотной кислот и превращение
фосфатов в ортофосфаты.
Образование с помощью восстановительного агента фосфомолибдата. известного под названием «молиб
ден синий».
Спсктрофотометричсскос измерение интенсивности синей окраски при длине волны 825 нм.
К.4 Реактивы
В процессе анализа следует использовать только аналитически чистые реагенты с указанной чистотой и
только дистиллированную воду эквивалентной чистоты.
К.4.1 Смесь серной и азотной кислот
Готовят смешиванием одного объема раствора серной кислоты плотностью (20") 1,84 г/см-’ и концентра
цией 96 моль/дм’ и одного объема раствора азотной кислоты платностью (20‘) 1.38 г/см’ и концентрацией
65 моль/дм’.
К.4.2 Азотная кислота, раствор плотностью (20’) 1,38 г/см’, концентрации 65 моль/дм’.
К.4.3 Аскорбиновая кислота, раствор концентрации 50 г/дм5. Этот раствор следует хранить в холодиль
нике не более 48 ч.
К.4.4 Раствор молибдата аммония готовят следующим образом.
В колбе вместимостью 1дм’ растворяют 10.6 г тетрагидрата молибдата аммония (NH4)6Mo70 24-4H20 ) в
500 см’ воды.
Прибавляют 500 см’ серной кислоты концентрацией 10 моль/дм-\ перемешивают и дают охладиться до
комнатной температуры.
К.4.5 Гидроокись натрия, раствор концентрации 10 моль/дм3.
К.4.6 Фосфор, стандартные растворы.
К.4.6.1 Основной раствор, соответствующий содержанию Р 100 мт/дм3.
С точностью нс менее 0.5 мт взвешивают 0.4393 безводного дмгидроортофосфата натрия и растворяют
сто в воде. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’.
Разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см’ этого стандартного раствора содержит 100 мкт Р.
П ри ме ча н ие — Перед использованием дигидроортофосфат калия необходимо просушить в сушиль
ном шкафу в течение I ч при контролируемой температуре (Ю5±2) ’С, а зазем дать ему охладиться в эксикаторе.
К.4.6.2 Стандартный раствор, соответствующий содержанию Р 4 мт/дм’.
Пипеткой отбирают 10 см’ основного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Доводит до метки водой и перемешивают.
1 см3 этого стандартного раствора содержит 4 мкт Р.
К.5 Аппаратура
П ри ме ча н ие —Обеспечить, чтобы используемые для мытья стеклянной посуды детергенты нс содер
жали фосфора.
36