ГОСТ 7698-93
Д.6.2 Стенд для обработки, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном положении таким
образом, чтобы нагревалась только та часть стенки колбы, которая находится ниже уровня жидкости.
Д.6.3 Аппарат для перегонки или паровой перегонки с градуированной воронкой вместимостью 200 см3
и каплеуловителем, причем последний соединяет колбу Кьельдаля с холодильником.
Д.6.4 Конические колбы вместимостью 100см}.
Д.6.5 Мерная колба с одной отметкой вместимостью 200 ем’ с ровным горлышком.
Д.6.6 Пипетки вместимостью 50 см3.
Д.6.7 Спектрофотометр, позволяющий настраиваться на длину волны 430 нм и снабженный кюветами,
длину оптического пути которых нужно указать в описании результатов проверки.
Д.6.8 Механическая мельница или ступка.
Д.6.9 Сито с отверстиями 0,6 мм.
Д.6.10 Аналитические весы.
Д.7 Методика анализа
Д-7.1 Подготовка образца
Тщательно и быстро путем встряхивания или помешивания шпателем в сосуде перемешивают образец11.
Если сосуд стишком мал для этой цели, весь образец переносят в другой предварительно высушенный сосуд,
размер которого подходит для перемешивания.
Если необходимо размолоть образец, его просеивают через сито без остатка на сите.
Д.7.2 Подготовка пробы
С точностью до 0.001 г взвешивают навеску пробы массой 2—5 г (масса —ти) в соответствии с предпо
лагаемым содержанием азота и переносят в предварительно высушенную колбу Кьельдаля так. чтобы частицы
продукта не прилипали к стенке горлышка колбы.
Если анализу подвергают вязкую жидкость или пастообразный продукт, пробу взвешивают в небольшом
стеклянном сосуде или на листке алюминия, бумаги или синтетической пленки, нс выделяющих азот, или
содержание азота в которых известно. Затем пробу с листом помещают в колбу.
Если лист или пленка содержат азот, его количество определяют путем проведения холостого опыта.
Д.7.3 Разрушение органического вещества
В колбу Кьельдаля с навеской пробы добавляют 3 г смешанного катализатора мерным цилиндром,
добавляют рассчитанный по формуле 20+4/и,, соответствующий объем концентрированной серной кислоты
таким образом, чтобы кислота промывала внутреннюю стенку горлышка колбы.
Перемешивают содержимое колбы путем аккуратного вращения колбы до тех пор. пока в смеси не
исчезнут комки и навеска нс будет полностью смочена. Для устранения перегревания нужнодобавить средство,
способствующее кипению (наприх1ер стеклянные шарики). Вставляют грушеобразную стеклянную пробку в
горлышко колбы и помещают ее в наклонном потожении на стенд для нагревания. Содержимое колбы
нагревают до тех пор. пока жидкость нс закипит, после чего нагревание продолжают в течение 1 ч. пока
жидкость нс станет прозрачной. Если колбу нагревают на газе, нс допускают, чтобы пламя распространилось за
пределы заполненной жидкостью части сосуда для того, чтобы исключить потерн азота.
Д.7.4 Методика перегонки
Содержимое колбы охлаждают и промывают грушеобразную стеклянную пробку и горлышко колбы
внутри несколькими кубическими сантиметрами воды, позволив смывной воде стекать в колбу. Осторожно
добавляют волу в количестве 50—150 см3 (в соответствии с используемой аппаратурой). Присоединяют колбу к
перегонному или пароперегонному аппарату.
Нижний конец холодильника опускают так. чтобы он слегка касался дна мерной колбы с меткой,
содержащей 25 см3 раствора серной кислоты. Через воронку, помешенную в горлышко колбы, медленно
добавляют 120 см3 раствора гидроокиси натрия, при этом следят, чтобы носик воронки не оставался пустым.
Осторожно перемешивают содержимое колбы, затем подают холодную воду в холодильник и начинают
нагревание колбы (в этих условиях начнется отгонка аммиака).
Во время отгонки необходимо обеспечивать постоянное поступление пара. Завершают перегонку, когда
через 20—30 мин в приемную колбу будет собрано npiixiepno 150 см3дистиллята.
Затем прекращают нагрев н опускают коническую приемную колбу так. чтобы нижний конец холодиль
ника оказался над уровнем жидкости. Отгонку продолжают, чтобы позволить конденсату в течение нескольких
минут стекать в колбу, затем смывают кончик холодильника водой, собрав смыв в коническую колбу. Содер
жимое в приемной колбе разбаатяютдо метай водой и перемешивают.
Д.7.5 Построение калибровочной кривой
Готовят серию стандартных растворов для сравнения, содержащих пять различных и известных концент
раций соли ахшония. Пинеткой переносят 50 ext3 каждого из этих стандартных растворов в ряд отдельных
конических колб вместимостью 100 см3 и 50 сXI3 воды в другую коническую каабу вместимостью 100 см3.
Последняя из упомянутых отвечает нулевой концентрации соли аммония для калибровочной кривой.
Добавляют пипеткой 1.0 см3 реактива Нссслсра в каждую колбу и отдельно псрех<сшивают.
11 При анатизс глюкозной патоки перед перемешиванием образца удаляют поверхностный стой (пример
но 5 мм).
25