ГОСТ 7698-93
ГАЗ Борная кислота, 20 г/расгвор1’.
Г.4.4 Катализатор, состоящий из смеси сульфата калия 97 г и сульфата меди (II). безводного 3 г.
Г.4.5 Раствор серной кислоты, концентрацией с (H,SOj) = 0.02 моль/дм3 (0,02 н.) или 0.1 моль/дм3
(0.1 н.) —стандартный волюметрический раствор.
Г.4.6 Колориметрический индикатор, приготовленный путем перемешивания двух частей по объему
холодного насыщенного раствора нейтрального мстила красного н 50 %-ном растворе (V/V) этилового спирта с
одной частью расгвора 0.25 г/дм3гачубого метилена в 50 %-ном растворе (V/V) этилового спирта. Индикатор
хранят в коричневой стеклянной бутылке.
Г.5 Аппаратура
Г.5.1 Колба Кьельдаля вместимостью 500—800 см3, желательно с притертой стеклянной пробкой или со
стеклянной пробкой в форме груши, свободно входящей в горлышко колбы.
Г.5.2 Стенд для обработки, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном положении таким
образом, чтобы нагревалась только та часть стенки колбы, которая находится ниже уровня жидкости.
Г.5.3 Аппарат для перегонки или паровой перегонки с градуированной воронкой вместимостью 200 см3
и каплеуловителем, причем последний соединяет колбу Кьельдаля со стеклянным холодильником.
Допускается любой аппарат, удовлетворяющий требованиям контрольных испытаний.
Г.5.4 Бюретка вместимостью 25 см3с ценой деления 0.05 см3или вместимостью 10см3с ценой деления
0,01 см3.
Г.5.5 Механическая мельница или ступка.
Г.5.6 Сито с отверстиями 0,6 мм.
Г.5.7 Коническая колба вместимостью 500 см3.
Г.5.8 Аналитические весы.
Г.6 Методика анализа
Г.6.1 Подготовка образца
Образец в сосуде перемешивают тщательно и быстро путем встряхивания или перемешивания шпа
телем21.
Если сосуд мал для этой цели, весь образец переносят в другой предварительно высушенный сосуд
соответствующего размера для облср«сния перемешивания.
Если необходимо размолоть образец, его просеивают через сито, без остатка на сите.
Г.6.2 Подготовка пробы
Взвешивают с точноегью до 0,001 г навеску для анализа массой 5—10 г (
jh
u) в соответствии с предпола
гаемых! содержанием азота и переносят в предварительно высушенную колбу Кьельдаля так. чтобы частицы
продукта нс прилипали к слснкс горлышка колбы.
Если анализу подвергают вязкую жидкость или пастообразный продукт, пробу для анализа взвешивают
в небольшом стеклянном сосуде или на листе алюхпншя. бумаги или синтетической пленки, не выделяющих
азот. Если сосуд, лист или пленка содержат
a
jot
.
его количество определяют путем проведения холостого
опыта.
Г.6.3 Разрушение органического вещества
В колбу Кьельдаля с навеской пробы добавляют 10 г катализатора и мерным цилиндром добавляют
рассчитанный по формуле 20+4т„ соответствующий объем концентрированной серной кислоты таким образом,
чтобы кислота промывала внутреннюю стенку горлышка колбы.
Содержимое колбы перемешивают путем аккуратного вращения колбы до тех пор. пока в смеси нс
исчезнут комки и навеска не будет смочена полностью. Чтобы избежать выбросов, добавляют вспомогательное
средство, способствующее кипению (например стеклянные бусинки или кусочки битого фарфора). Вставляют
стеклянную пробку в форме груши (см. Г.5.1) в горлышко колбы и колбу помещают в наклонном положении
на стенд.
Смесь осторожно нагревают до тех пор. пока жидкость в колбе нс закипит. Продолжают нагревание
в течение 1 ч, пока жидкость нс станет прозрачной, чистой. Если колбу нагревают на газе, необходимо для
исключения потерь азола следить, чтобы плахш нс распространялось за часть колбы, наполненной жид
костью.
Г.6.4 Дистилляция (отгонка) и титрование
Содержимое колбы охлаждают. Стеклянную пробку и внутреннюю часть горлышка колбы ополаскивают
несколькими кубическими сантиметрами воды, позволив смывной воде стекать в колбу. Осторожно добавляют
50—200 см3 воды (в соответствии с используемой аппаратурой). Колбу соединяют с перегонным или иароис-
регонным аппаратом.
При более низких количествах азота может потребоваться менее концентрированный раствор для
получения большой точности.
21При анализе глюкозной патоки (сиропа) перед перемешиванием образна удаляют поверхност
ный слой (примерно 5 мм).
22