ГОСТ 7698-93
ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(справочное)
Крахмал и его производные. Спектрофотометрический
метод определения азота по Кьельдалю
ИСО 5378-78
Д.1 Назначение и область применения
Устанавливается сиектрофотомсгричсский метод определения содержания азота по Кьсльлалю в крахмале
и его производных, предполагаемое содержание азота в которых меньше 0.025 % (т/т)1*.
П р и м е ч а н и е —В крахмалах и их ироизводных, к которым нсдобавлялись азотосодержащие вещества,
азот присутствует главным образом в виде протеина и (или) аминокислот.
Д.2 Ссылки
Приложение Г. Крахмал исто производные продукты. Титриметричсский метод определения содержания
азота по Кьельдалю
Д.З Определение
содержание азота: Значение, найденное с использованием указанной методики. Она включает в себя
определение азота свободных аминокислот; соединений, образующих аминокислоты при гидролизе.
Методика нс включает в себя определение азота из нитратных и нитритных радикалов и азота, непосред
ственно присоединенного к атому кислорода.
Д.4 Сущность метода
Разложение органического всщссгва серной кислотой в присутствии смешанного катализатора, подще
лачивание продуктов реакции, перегонка освобождаемого аммония и сбор его в раствор серной кислоты (с
последующим проведением спектрофотометрии соли аммония, образуемой после добавления реактива Не-
сслера).
Д.5 Реактивы
Реактивы должны быть аналитически чистыми. Следует использовать дистиллированную воду, нс содер
жащую аммиак, или воду эквивалентной чистоты.
Д.5.1 Серная кислота, концентрированная плотностью 1.84 г/см3, 96 %-ной концентрации.
Д.5.2 Гидроокись натрия, 30 %-ной концентрации раствор плотностью 1,33 г/см3 или более концентри
рованный.
Д.5.3 Смешанный катализатор, состоящий из сульфата калия 97 г и сульфата меди безводного 3 г.
Д.5.4 Сульфат аммония, щавелевокислый аммоний или хлористый аммоний.
Д.5.5 Раствор серной кислоты концентрацией с (H,S04) *■0,1 моль/дм3 <0.1 и.) (стандартный волюмет
рический раствор).
Д.5.6 Реактив Нссслера. приготовленный за два дня до использования.
Растворяют в 100 см3воды 100г йодида ртути и 70 г йодида калия. Вмерной колбе вместимостью 1000см3
растворяют 224 г гидроокиси калия и при постоянном перемешивании медленно добавляют раствор йодида
ртути (йодида калия). Разбавляют водой до отметки и перемешивают. Приготовленный раствор оставляют на
два дня для отстаивания.
П р и м е ч а н и е — Реактив хранят в коричневой стеклянной бутылке. Если его хранить в воздухонепро
ницаемой бутылке ц в тени, то его можно использоватьдаже спустя год при принятии мер против взбалтывания
скалка при повторном применении.
Д.6 Аппаратура
Д.6.1 Колба Кьсльдаля вместимостью 500—800 см3, предпочтительно с притертым стеклянным шлифом
и снабженная грушеобразной пробкой, свободно входящей в горлышко колбы.
11Для продуктов, предполагаемое содержание азота в которых больше 0,01 % {т/т), см. приложение Г.
24