ГОСТ 7698-93
Е.3.3.3 Унос двуокиси серы
Е.З.3.3.1 Помешают в воронку С 50 см3соляной кислоты.
Е.3.3.3.2 В каждый из барботеров (Е и £’) помешают с помощью пипетки 3 ем* раствора перекиси
водорода. 0.1 см3 раствора индикатора бромфенола синего (см. примечание к Е.3.1.5) и нейтрализуют раствор
перекиси водорода раствором гидроокиси натрия.
Е.3.3.3.3 Присоединяют конденсатор В и оба барботера (Е и Е’) к аппарату и медленно прогоняют поток
азота, чтобы выгнать из всего прибора воздух. Затем подают воду в конденсатор.
Е.3.3.3.4 Дают соляной кислоте, содержащейся в воронке С, стечь в колбу А (при необходимости
прерывают на какое-то время поток азота).
E.3.3.3.S Доводят в течение 30 мин эту смесь до точки кипения. Кипятят в течение 30 мин при постоян
ном прохождении потока азота и помешивании мешалкой.
Е.3.3.4 Титрование
Добавляют порциями содержимое второго барботера к содержимому первого барботера и титруют
образуемую серную кислоту раствором гидроокиси натрия в зависимости от ожидаемого содержания
двуокиси серы.
П р и м е ч а н и е — При отчетливой конечной точке, благодаря присутствию летучих органических кис
лот, серную кислоту кипятят в течение 2 мин и охлаждают перед титрованием до комнатной температуры.
Е.3.3.5 Контрольный опыт
Если объем менее 5 см3, когда используется раствор гидроокиси натрия концентрации 0.01 моль/дм3, и
менее 0,5 см3, когда используется раствор гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3, определения про
водят нсфелометрическим методом.
Е.3.3.6 Количество определений
Проводят два определения на одном и том же контрольном образце.
Е.3.4 Обработка результатов
Если определение по нсфеломстрическому методу не является необходимым, то содержание двуокиси
серы А"$. мт/кт образца, вычисляют по формуле
, г
л
„
. =
0,3203 - У- 1000
=
320,3 • V
,\fc-i)
т0т0
где т0 —масса контрольной пробы, п
У—объем используемого раствора гидроокиси натрия концентрацией 0.01 моль/дм5 или десятикратный
объем раствора NaOH концентрацией 0.1 моль/дм3. см3.
За результат определения принимают среднеарифметическое значение двух определений при условии,
что требование на повторимость результатов удовлетворяется (см. Е.3.4.1).
Е.3.4.1 Повторимость результатов
Абсолютная разница между результатами двух определений, выполняемых одновременно или в скорой
последовательности одним и тем же химиком-аналитнком на одном и том же контрольном образце, нс должна
превышать 5 % среднего значения этих двух определений.
Разница между результатами двух определений, выполненных в различных лабораториях на одном и том
же контрольном образце, не должна превышать 10 % среднего значения двух определений.
Е.4 Нсфе.юмстрнчсскнй метод
Если объем был менее 5 см3, котла пользовались раствором гидроокиси натрия концентрации
0,01 моль/дм3, или менее 0.5 см3, при использовании раствора гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3,
необходимо применять нсфсломстричсский метод. Для контрольной пробы массой 100 г этот предел в 5 см3
соответствует содержанию двуокиси серы в 16 мт/кт.
Выше предела 5 см5удовлетворительным будет ацидометричсский метод.
Е.4.1 Реактивы
Все реактивы должны быть известногоаналитического качества и недолжны содержатьсеру. Вода должна
быть дистиллированной или эквивалентной чистоты, недавно кипяченной.
Е.4.
1.1
Серная
КИСЛОта,
стандартный раствор.
Помешают 31,2 см3 стандартного титрованною раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 в
перегонную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и разбавляют до метки водой.
I см3 этого раствора эквивалентен 0,1 см3SOj.
Е.4.1.2 Раствор поливинилпирролидона (PVP).
Растворяют в воде 5.0 г поливинилпирролидона (относительная молекулярная масса 44000 или 85000) в
перегонной колбе вместимостью 100см3. Ра збавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют черезтонкую
фильтровальную бумагу 31хранят в бутылке из темного стекла.
П р зз мс ча н и с — Каждую неделю следует того вить свежий раствор.
29