ГОСТ 7698-93
E.4.I.3 Хлорид бария, основной (маточный) раствор.
В перегонной колбе с одной меткой вместимостью 1000 см3растворяют 22,14 г хлорида бария дигидрата
(ВаС12-2НгО). Разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор через тонкую фильтровальную
бумагу.
Е.4.1.4 Смешанный раствор.
Помешают пипеткой в стеклянную колбу вместимостью 100 см3 15 см3 раствора хлорида бария. 64 см3
волы. 15 см395 -нот (V/V) этилового спирта и 5 см3 раствора поливпнилпирролидона.
Смесь перемешивают и на водяной бане доводят до температуры 20 °С. За 30 мин до того, как потребуется
этот реактив для использования, добавляют пинеткой 1см3раствора серной кислоты и тщательно перемеши
вают.
Е.4.2 Оборудование
E.4.2.I Перегонные колбы с одной меткой вместимостью 50. 100 и 1000 см3 но ГОСТ 25336.
Е.4.2.2 Пипетки или бюретки вместимостью 2—4—8—12—16 и 25 см3 по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29251.
Е.4.2.3 Водяная баня, поддерживаютцан температуру (20*1) ‘С.
Е.4.2.4 Стеклянная колба вместимостью 100 см3с пробкой из матового стекла.
E.4.2.S Спектрофотометр, подходяший для производства измерений при длине волны 650 нм. снабжен
ный кюветами с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.
Е.4.3 Методика
Е.4.3.1 Построение калибровочной кривой
В шесть перегонных колб с одной меткой вместимостью 50 см3 вводят соответственно 0; 2; 4; 8; 12 и
16 см3стандартного раствора серной кислоты, 20 см3 воды. 0,1 см3 раствора индикатора бромфенола синего,
I см3соляной кислоты и 5 см3смешанного раствора, что соответствует содержанию 0; 0,2; 0.4; 0,8; 1.2 и 1.6 мг
двуокиси серы соответственно. Добавляют до метки водой и перемешивают.
Через 15—20 мин после добавления реактива, указанного в Е.4.1.4. измеряют оптическую плотность при
длине волны 650 нм. пользуясь спектрофотометром.
Строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от содержания двуокиси серы в
миллиграммах.
Е.4.3.2 Определение
После титрования выливают содержимое барботера и воду, использованную для его промывания, в
перегонную колбу с одной меткой вместимостью 50 см3, добавляют 1см3соляной кислоты и 5 см3смешанного
раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Через 15 и 20 мин после добавления реактива, указанного в Е.4.1.4. измеряют поглощаемость на ваше
650 нм с помощью спектрофотометра.
Прим с чап ис — Калибровку и определение следует выполнять при одной и той же температуре,
которая не должна превышать (25±1) °С.
Е.4.3.3 Обработка результатов
Содержание двуокиси серы Хь. мг/кг образца, вычисляют по формуле
от, • 1000
т
и
(Е-2)
где от(, —масса контрольной пробы, г;
от, —масса двуокиси серы. мг.
За результат определения принимают среднеарифметическое значение двух определений.
Е.5 Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены
все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства,
которые могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
30