ГОСТ 7698-93
И.6.2 Анализируемый образец
С погрешностью нс более 0.1 г взвешивают 25—50 г пробы, исходя из предполагаемого общею содержа
ния жира, переносят в химический стакан и суспензируют в 100 См1
воды
.
И.6.3 Гидролиз
100 см5 соляной кислоты смешиваютс 200см-1воды. Раствордоводятдо кипения и добавляют к суспензии
испытуемого образна.
Смесь нагревают до кипения и поддерживают в атом состоянии в течение 5 мин.
Несколько капель смеси переносят в пробирку, охлаждают до температуры окружающей среды и добав
ляют кашпо раствора йода, устанавливая таким образом отсутствие крахмала в смеси. Если окраска не
появилась, то продолжают определение, как указано в 7.4.
Если окраска появилась, то смесь продолжают кипятить, часто проверяя по описанной выше методике
отсутствие в растворе крахмала. При отсутствии в смеси крахмала испытание продолжают, как указано в 7.4.
И.6.4 Определение остаточных продуктов
Химический стакан с содержимым помещают в водяную баню на 30 мин. Содержимое стакана периоди
чески перемещают, чтобы обеспечить равномерную температуру и осаждение жирных материалов.
Смесь количественно фильтруют через фильтровальную бумагу. Жирные материалы, прилипшие к
внутренним стенкам химического стакана, удаляют с помощью сухой филыроватьной бумаги и добавляют к
остатку. Фильтровальную бумагу’ и остаток промывают комнатной >юдой до тех пор. пока фильтрат нс будет
нейтральным к индикаторному раствору метилоранжа.
Фильтровальнуюбумагу с остатком и кусочки фильтровальной бумаги складывают, помешают на часовое
стекло и высушивают в течение 3 ч а термостате, регулируемом при температуре (50±1) *С.
И.6.5 Экстрагирование общей» жира
Фильтровальную бумагу с содержимым помещают в экстракционную гильзу, дульце которой закрывают
хлопковой ватой, и помешают в экстрактор.
В экстракционную колбу, предварительно высушенную и взвешенную с погрешностью нс более 0,001 г,
помещают 50 см’ растворителя. Колбу соединяют с экстрактором и на него помещают обратный холодильник. Все
устройство устанавливают на нагревательный прибор и подключают холодную волу к обратному холодильнику.
Примечание — Все узлы прибора должны быть плотно подогнаны друг к другу, чтобы при экстраги
ровании нс происходило потери растворителя.
Нагревание регулируют так. чтобы выделялось 150—200 капель конденсата в 1мин или 7—Юсифониро-
ваний в час; экстрагирование проводят в течение 3 ч.
Колбу с экстрагированными жирными веществами отсоединяют. Экстракционную колбу с содержимым
погружают в кипящую водяную баню н почти весь растворитель, содержащийся в колбе, дистиллируют. Колбу на
1 ч помещают в вакуумный термостат, регулируемый при температуре (lOftfcl) *С. Затсхг колбу переносят в
эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают с погрешностью нс более 0.001 г.
11ри ме ча н и е —Длительная сушка экстракта мри высокой температуре может привести к завышенно
му результату из-за окисления жиров.
И.6.6 На
ОДНОЙ
пробе для анализа выполняют два определения.
И.7 Обработка результатов
Общее содержание жира A’j, % по массе продукта, вычисляют по формуле
*„=■
■
100
.
(И.1)
где от,, —масса анализируемою образна, г;
от, —масса пустой экстракционной колбы, г;
от, —масса колбы и общего жира после высушивания, г.
За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений,
если соблюдены условия повторяемости. В противном случае определения повторяют.
Разница между двумя определениями, выполненныхш одним лаборантом на одной пробе для испытания
одновременно или в быстрой последовательности одноза другим, нс должна превышать 5 % среднего значения.
И.8 Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и используемый растворитель, а также полученные
результаты. Должны быть приведены все детали, нс указанные в настоящем приложении или необязательные, а
также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания. В протокол анализа
включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
35