ГОСТ 7698-93
уловитель кстеклянномухолодильнику, отводная трубка его опушена в коническую колбу, в которую
предварительно наливают 25 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм3
(0,02 и.) и три-четыре капли смешанного индикатора.
Ятя равномерного кипячения в колбу Кьельдаля опускают несколько стеклянных бусинок или
кусочков битого фарфора и осторожно по стенке колбы приливают раствор с массовой долей
гидроокиси натрия 40
%
из расчета 40 см3на каждые 10 см3серной кислоты, взятой для сжигания.
При этом содержимое колбы не должно взбалтываться. Колбу быстро закрывают пробкой с капле
уловителем, соединенным с холодильником.
После того, как установка для оттопки аммиака собрана, содержимое колбы слегка взбалты
вают (при этом следят за тем, чтобы конец отводной трубки холодильника был опущен в раствор
серной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3(0.02 н.), находящейся в приемной
колбе) и постепенно нагревают до кипения, отгоняя аммиак в приемную колбу.
Перегонку можно считать оконченной, когда в колбе Кьельдаля остается одна треть от перво
начального объема жидкости.
В конце отгонки отводную трубку держат не в кислоте, а над ее уровнем. Полноту отгонки
аммиака проверяют по красной лакмусовой бумажке, которая не должна синеть от капли конденсата,
стекающего из отводной трубки холодильника. После прекращения отгонки отводную трубку
холодильника смывают дистиллированной водой. Содержимое приемной колбы титруют раствором
гидроокиси натрия молярной концентрации 0.02 моль/дм’ (0.02 н.) до появления зеленого окраши
вания.
Объем раствора гидроокиси натрия в кубических сантиметрах, израсходованный на титрова
ние. свидетельствует о количестве серной кислоты, не связанной с аммиаком.
Параллельно основному анализу проводят контрольный анализ на реактивы без навески
крахмала.
2.8.3 Обработка результатов
Массовую долю протеина
Хл,
%, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
„0,00028 6,25-(К—Г,) - 100• 100
4=щ (100 - W )*’ ’
I
где 0.00028 —количество азота, которое связывает 1см30,02 моль/дм3(0.02 и.) раствора серной
кислоты, г;
6,25 —коэффициент для пересчета азота на протеин;
V
—объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,02 моль/дм3(0.02 н.),
израсходованный на титрование в контрольном анализе, см3;
У, —
объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.02 моль/дм3(0,02 н.),
израсходованный на титрование в основном анализе, см3:
т0
—масса навески крахмала, г;
W—
массовая доля влаги в крахмале. %;
(100—
V)
—массовая доля сухих веществ в крахмале,
%;
100 —коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина в крахмале;
100 —коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина на сухие вещества в
крахмале.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.05
%.
Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.
2.8.4 Допускается проводить анализ в соответствии с приложением Г или Д.
2.9 Метод определения сернистого ангидрида
Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании
фильтрата крахмальной суспензии.
2.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3типа В-1-100ТС или В-1-100ТХС по
ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные типа В-56-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-100ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-го класса точности вместимостью 50 см3типа 2-2-50 по ГОСТ 29227.
8