ГОСТ 7698-93
Нижний коней холодильника должен касаться дна конической колбы вместимостью 500 см5, содержащей
известный объем (варьирующийся между 25 и 50 см5) раствора борной кислоты и 3—5 капель индикатора
титрования. Медленно приливают через градуированную воронку, расположенную в горловине колбы,
150— 200 см5 раствора гидроокиси натрия таким образом, чтобы носик воронки нс оставался пустым. Смесь
хорошо перемешивают, затем включают воду в стеклянный холодильник и начинают нагревать (в этих
условиях начнется оттонка аммиака, аммония).
Во время отгонки необходимо обеспечить постоянное поступление пара. Оп онка считается полной, когда
в течение 20—30 мин в приемную колбу будет собрано 200 см3жидкости.
Выключают нагрев и опускают приемную коническую колбу так, чтобы нижний коней холодильника был
выше уровня жидкости. Отгонку продолжают, чтобы конденсат стекал еще в течение нескольких минут в
коническую колбу, затем конец холодильника смывают водой, собирая ее в колбу.
Жидкость, содержащаяся в колбе, должна иметь зеленый цвет.
Содержимое колбы пируют раствором серной кислоты концентрацией с (H1SO4) = 0,02 моль/дм3
(0.02 н.), используя соответственно бюре тку вместимостью 25 см5или 10см3до тех пор. пока цвет содержимого
в колбе не станет красно-фиолетовым.
Г.6.5 Количество определений
Проводят два параллельных определения для одного анализируемого образца.
Г.6.6 Холостой опыт
Холостой опыт проводят только на реактивах. Если анализируемую навеску пробы взвешивали в контей
нере. на листе или пленке, которые выделяют азот, то. проводя холостой опыт-, используют закон же сосуд,
лист или пленку и применяют указанную в В.7.3 методику.
Г.7 Обработка результатов
Содержание азота Ху, % массы, вычисляют по формуле
Х{=0.00401 • Г-(У, - Vb>~
100 1,401- Т (Vt - y j- 100
(Г.1)
где Т —концентрация раствора серной кислоты;
К„ —объем раствора серной кислоты, использованный в холостом опыте, см5;
У| —объем раствора серной кислоты, использованный при определении, см3;
m —масса навески пробы для анализа, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных опре
делений. если использованные в них обд>смы раствора серной кислоты нс отличаются больше чем на 0.1 см5.
В противном случае повторяют определения на одной анализируемой пробе.
Г.8 Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены
все детали, нс указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства,
которые могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
23