ГОСТ РЕН 14180—2008
а) разводят 1.0 мл концентрированного раствора формальдегида в 1000 мл воды.
П р и м е ч а н и е — Раствор формальдегида концентрацией л % формальдегида содержит л/100 кг/л =
= 10 •п г/л - 10 п мг/мл. Концентрированный раствор формальдегида содержит от 34 % до 38 % формальдегида,
раствор, разведенный до соотношения 1:1000. будет содержать от 340 до 380 мкг/мл, а. например, раствор концен
трацией 36.41 % будет содержать 364.1 мкг/мл;
Р) используя разведенный раствор, подготовляют остальные образцы с соотношениями концентраций 1:2,
1:4.1:8 и 1:16 для получения значений с достаточным диапазоном измерений
c) отбирают по 1 мл от каждого образца различной концентрации (1) идобавляют по 49,0 мл 0.2 моля NaOH
(
2
):
d) подготовляют контрольный образец, добавив 1.0 мл дистиллированной воды (представитель концентра
ции 0 мкг/мл) к 49,0 мл 0.2 моля NaOH.
D.2.4.2.2 Для достижения большей надежности измерения повторяют этапы от а) до d) по D.2.4.2.1. для
получения двух параллельных серий образцов равной концентрации.
D.2.4.2.3 Добавляют по 1 мл от каждого вышеупомянутого образца и по 10.0 мл реагента хромотроповой
кислоты в небольшие стеклянные колбы, закрытые стеклянными притертыми пробками. Нагревают колбы в защи
щенной от света водяной бане при температуре 100 “С в течение 45 мин. затем охлаждают колбы, используя
водяную баню.
Таким образом получают два набора калиброванных образцов для спектрофотометрического анализа,
представляющих 0: л 10. п -10/2: п 10/4; п 10/8 и л •10/16 мкг формальдегида, растворенного в 50.0 мл раствора.
D.2.4.2.4 Составляют диаграмму, на которой одна ось представляет показания спектрофотометра, а вто
рая — количество микрограммов формальдегида в 50 мл раствора.
D.2.4.2.5 Измеряют спектрофотометром абсорбцию каждого из шести образцов из двух наборов при длине
волны 560 нм. Пользуясь полученными при измерении значениями и их известным соотношением с содержанием
формальдегида в 50 мл раствора, проводят на диаграмме две прямые линии согласно методу наименьших квад
ратов (линейная регрессия).
П р и м е ч а н и е — Метод наименьших квадратов или линейной регрессии является общепринятым мате
матическим методом, используемым для минимизации суммы отклонения между вставленными (шестью) значени
ями и прямой линией, связывающей их друг с другом.
D.2.4.2.6 В заключение рассчитывают прямую линию, представляющую собой среднеарифметическое зна
чение от двух вставленных прямых. Эта линия будет позволять прямое считывание общего содержания формаль
дегида (в мкг) в 50 мл 0.2 моля NaOH как функцию от значения абсорбции при длине волны 560 нм. полученного
с помощью спектрофотометра.
Для построения используют объемы и разведения, идентичные использованным при экстрагировании
индикаторов (см. D.2.2 и 0.2.3). при этом показания спектрофотометра, полученные при выполнении обеих проце
дур. должны быть аналогичными. Это означает, что ось на диаграмме (рисунок D.1). представляющая концентра
цию формальдегида в микрограммах на 50 мл образца при калибровке, может также представлять общее
количество остаточного формальдегида в микрограммах на 50 мл экстракта из индикатора, т. е. общее количест во
остаточного формальдегида, абсорбированного индикатором из фильтровальной бумаги.
1 — наклонная пряная
409,1/0.5 * 818.2 MKt/Ejgg; 2 — значение,
полученное от образца
Рисунок 0.1 — Пример графика для
оценки остаточного формальдегида
Пример — Наклон прямой линии, полученной в xode процедуры калибровки по 0.2.4.2. составляет
818,2 мка/Е560. как показано на рисунке D.1. При измерении экстракта из индикатора, как описано в D.2.2,
показания спектрофотометра составляют ES60 = 0.1203. Количество остаточного формальдегида в
индикаторе может быть считано с диаграммы или рассчитано как 818.2 0.1203 » 98.43 мкг формальде
гида.
32