ГОСТ РЕН 14180—2008
Приложение D
(обязательное)
Определение остаточного формальдегида в индикаторе из фильтровальной бумаги
0.1 Процедура подготовки индикатора
После появления индикации завершения цикла обработанный в стерилизаторе индикатор из фильтроваль
ной бумаги должен быть в течение 5 мин помещен в экстрагирующий реагент в соответствии с D.2.2 или плотно
завернут в алюминиевую фольгу для последующей экстракции в течение 24 ч.
0.2 Анализ содержания формальдегида в индикаторе из фильтровальной бумаги
0.2.1 Оборудование
Используют следующее оборудование:
a) реагент хромотроповой кислоты:
Растворяют 1 г натриевой соли хромотроповой кислоты (C10H6Na2O8S2 2 Н20) в 100 мл дистиллирован
ной воды. Добавляют 450 мл 12.4 моля серной кислоты (H2S04). Раствор хранят в темном месте. Раствор годен к
работе в течение 8 ч;
b
) спектрофотометр с длиной волны 560 нм;
c) гидроксид натрия NaOH 0,2 моля;
d) лабораторная коническая колба Эрленмейера (250 мл) со стеклянной притертой пробкой;
e) водяная баня;
О раствор формальдегида с известной концентрацией между 34 % и 38 % (используют для калибровки).
П р и м е ч а н и е 1— Способ утилизации использованных химикатов и индикаторов должен быть опреде
лен и запланирован заранее с учетом требований нормативных документов к охране окружающей среды.
П р и м е ч а н и е 2 — Необходимо соблюдение мер предосторожности при работе с химикатами, опасными
для человека и окружающей среды.
D.2.2 Экстрагирование из обработанных индикаторов и процедура оценки
D.2.2.1 Экстрагируют обработанные в стерилизаторе индикаторы из фильтровальной бумаги раздельно в
50 мп 0,2 моля NaOH при комнатной температуре в течение минимум 8 ч. Используют колбы Эрленмейера. закры
тые стеклянными притертыми пробками.
D.2.2.2 Помещают 1.0 мл упомянутого выше экстракта NaOH и 10,0 мл реагента хромотроповой кислоты в
небольшие стеклянные колбы, закрывают колбы стеклянными притертыми пробками. Нагревают колбы в защи
щенной от света водяной бане при температуре 100 ‘С в течение 45 мин.
D.2.2.3 Охлаждают колбы в холодной воде, используя водяную баню, и затем измеряют абсорбцию раство
ра при длине волны 560 нм с помощью спектрофотометра. Рассчитывают остаточный формальдегид для каждого
индикатора в микрограммах (мкг) с помощью диаграммы, полученной при калибровке, в соответствии с D.2.4.
0.2.3 Экстрагирование из необработанного (контрольного) индикатора и процедура оценки
D.2.3.1 Экстрагирование проводят из индикатора из фильтровальной бумаги, не подвергнутого формаль-
дегидной стерилизации, для получения сравнительного значения остатков в необработанном контрольном инди
каторе. Экстрагирование и оценку контрольного индикатора выполняют в соответствии с D.2.2.
D.2.3.2 При окончательной оценке результатов испытания десорбции значение остатков в необработанном
контрольном индикаторе вычитают из значений, полученных для каждого обработанного индикатора.
D.2.4 Калибровка
D.2.4.1 Принцип
Процедуру калибровки используют для получения диаграммы, позволяющей преобразовать показания спек
трофотометра непосредственно в количество формальдегида, выраженное в микрограммах (мкг) на индикатор.
Основу для калибровки составляет раствор формальдегида с известной концентрацией. Этот раствор раз
бавляют в различных соотношениях для получения образцов с меньшей концентрацией, которую определяют с
большой точностью. После выполнения процедуры калибровки согласно D.2.4.2 составляют диаграмму, по одной
оси которой откладывают количество микрограммов формальдегида на индикатор какфункцию значения абсорб
ции. полученную из показаний спектрофотометра. Эту диаграмму используют для определения количества форм
альдегида. которое либо считывают непосредственно, либо рассчитывают с помощью наклонной прямой на
графике.
D.2.4.2 Процедура
D.2.4.2.1 Подготовляют серию из шести образцов с различной концентрацией формальдегида следующим
образом:
31