ГОСТ 32189—2013
Баня водяная, интервал температур 50 X — 90 °С.
Баня с охлаждающей смесью (вода и лед).
Ультратермостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с точностью i 0.1 аС.
Вакуум-насос, обеспечивающий создание давления 6.65102—13.3102 Па.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание темпе
ратуры (110
1
10) °С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более л. 0.02 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Пробки корковые укупорочные по ГОСТ 5541 или пробки резиновые конусные.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы массовой кон
центрации 30 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204. плотность 1.84 г/см3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Краситель водорастворимый метиленовый голубой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими
и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5.26.2 Подготовка к определению
5.26.2.1 Приготовление хромовой смеси
10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку
со 100 см3 серной кислоты; смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения по
рошка.
5.26.2.2 Подготовка «дилатометра»
«Дилатометр» перед каждым определением моют теплой мыльной водой, погружают его
в 30%-ный щелочной раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают хромовой смесью,
отмывают до нейтральной реакции водой, ополаскивают последовательно дистиллированной водой
и спиртом, затем сушат при температуре 100 °С — 120 °С.
5.26.2.3 Приготовление жидкости для создания гидравлического затвора (запирающей жидкости)
Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин. после чего охлажда
ют под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая.
На дно тщательно вымытого и высушенного «дилатометра» приливают, не смачивая стенок.
1.5 см3 охлажденной запирающей жидкости, «дилатометр» закрывают пробкой и взвешивают с за
писью результата до второго десятичного знака.
5.26.2.4 Выделение жира из маргарина или спреда
Пробу массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шка
фу при температуре (60 « 10) °С. выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой
слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступа
ют к определению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.
Затем жир помещают в колбу для перегонки, плотно закрывают резиновой пробкой и подвергают
деаэрации на кипящей водяной бане при давлении 6.65-102—13.3-102 Па в течение 15—20 мин, после
чего заполняют жиром «дилатометр».
5.26.3 Проведение измерения
В подготовленный «дилатометр» приливают осторожно жир по стенке до верхней границы шлифа.
«Дилатометр» закрывают притертой пробкой, следя за тем. чтобы в жир не попадали пузырьки воздуха,
регулируя движение запирающей жидкости осторожным вводом пробки в «дилатометр» и придерживая
слегка указательным пальцем левой руки открытый конец капилляра.
«Дилатометр» тщательно вытирают, взвешивают, записывая результат до второго десятичного
знака, и определяют массу жира по разности массы. Притертую пробку «дилатометра» укрепляют ре
зинкой. натягивая ее на специальные держатели.
Заполненный «дилатометр» помещают в ультратермостат с водой, нагретой до достижения по
лной прозрачности жира 50 °С — 70 СС. и выдерживают при этой температуре до установления по
стоянного уровня запирающей жидкости в течение 10 мин. затем записывают первоначальное значе
ние уровня запирающей жидкости и погружают «дилатометр» в охладительную баню на 15 мин. Затем
28