ГОСТ 32189—2013
Пробу маргарина 29—30 г взвешивают в колбе вместимостью 250 см3.
Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.
Добавляют 50 см3 горячей воды. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают.
Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают нижний
слой в колбу вместимостью 250 см3. Повторяют экстракцию бензоата натрия еще один раз. используя
для экстракции 50 см3 горячей воды.
К объединенным экстрактам добавляют 1 см3 водного раствора железистосинеродистого калия
и 1,2 см3 водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и филь
труют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 150 см3. Осадок на фильтре
промывают три раза горячей водой порциями по 10—15 см3 и доводят объем содержимого в колбе
водой до метки.
Контрольную пробу готовят следующим образом, к 150 см3 дистиллированной воды добавляют
1 см3 водного раствора желеэистосинеродистого калия и 1.2 см3водного раствора сернокислого цинка.
Содержимое колбы интенсивно взбалтывают, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в
мер ную колбу вместимостью 150 см3 и доводят объем до метки.
Анализируемую пробу и контрольную пробу переносят в колбы для титрования, добавля
ют по 30 см3 этилового эфира и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации
с (НС1)=0,5 моль/дм3 в присутствии 2—3 капель метилоранжа до оранжево-желтой окраски, устойчивой
в течение 30 с.
5.25.2.5 Обработка результатов
Массовую долю бензоата натрия Х,2. %. в пересчете на бензойную кислоту, вычисляют по формуле
Х „ = ^^ .°.0°«1К100(16)
т
где V — объем водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм3.
израсходованный при титровании анализируемой пробы, см3;
V0 —
0.0061 —
объем водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм3,
израсходованный при титровании контрольной пробы, см3;
масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной
концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм3, г;
К — отношение фактической молярной концентрации раствора соляной кислоты к номинальной
молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3;
т — масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.25.3 Определение массовой доли сорбиновой кислоты
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р =0.95 приведены
в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Диапазон определения
массовой доли. %
Относительная
погрешность
16, %
Предел повторяемости, %
Предел
воспроизводимости,
% (оти.)
От0.05
ДО
0.10 включит.
7
1020
»0.10
»
0.20»
4612
5.25.3.1 Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы — по 5.25.1.1.
5.25.3.2 Условия выполнения определений — по 5.25.1.2.
5.25.3.3 Подготовка к выполнению определений — по 5.25.1.3.
5.25.3.4 Проведение определения — по 5.25.1.4.