ГОСТ 32189—2013
Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают нижний
слой в колбу вместимостью 250 см3. Повторяют экстракцию бензойной кислоты еще три раза, исполь
зуя для экстракции каждый раз по 50 см3 горячей воды.
К объединенным экстрактам добавляют 1 см3 водного раствора железистосинеродистого калия
и 1,2 см3 водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и филь
труют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре
промывают три раза горячей водой порциями по 10— 15 см3 и доводят объем содержимого в колбе
водой до метки.
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют бензойную кислоту эти
ловым эфиром порциями один раз 100 см3 и два раза по 50 см3 при энергичном встряхивании. Из объ
единенных экстрактов отгоняют этиловый эфир, и остаток растворяют в 50 см3 водного раствора этило
вого спирта массовой долей 85 %.
Раствор бензойной кислоты в водном спирте титруют водным раствором гидроокиси натрия мо
лярной концентрации с (NaOH) =0.05 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окра
ски. устойчивой в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольное титрование 50 см3 водного раствора этилового спирта мас
совой долей 85 %.
5.25.1.5 Обработка результатов
Массовую долю бензойной кислоты Х ,„ %, вычисляют по формуле
v(V -V 0)0.0061K100
*11 = --------------------------------•( *5)
т
где V — объем водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH)=0,05 моль/дм3. израсходованный при титровании анализируемой пробы, см3;
У0 — объем водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH)=0.05 моль/дм3. израсходованный при титровании контрольной пробы, см3;
0.0061 — масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной
концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/дм3, г;
К — отношение фактической молярной концентрации раствора гидроокиси натрия к номи
нальной молярной концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/дм3;
т — масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.25.2Определение массовой доли бензоата натрия в маргарине
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р =0,95 приведены
в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Диапазон определения
массовой доли. %
Относительная
погрешность
*& .%
Предел повторяемости.
%
(отн.)
Предел
воспроизводимости,
% (отн.)
От0.07
ДО
0.10 включит.
71020
»0.10»0.20»
4612
5.25.2.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы — по 5.25.1.1.
5.25.2.2 Условия выполнения определений —по 5.25.1.2.
5.25.2.3 Подготовка к определению
Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1)=0.5 моль/дм3—
поГОСТ 25794.1.
5.25.2.4 Проведение определения
25