ГОСТ 32189—2013
5.15.2 Подготовка к измерению
Для выделенияжира измаргарина 50—55 г маргаринавыдерживают притемпературе 505С — 60uС
до полного расслоения, отделяют жировую фазу и фильтруют ее через бумажный фильтр.
Жир или жир. выделенный из маргарина (в этом случае может быть использован жир. получаемый
при определении влаги), расплавляют при температуре не выше 100 °С в чистом сухом стаканчике вме
стимостью 50 см3, фильтруют при необходимости и набирают в два стеклянных капилляра,
прикасаясь одним из концов капилляра к поверхности расплавленного жира.
Высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм.
Капилляры с жиром помещают горизонтально на поверхности кюветы со льдом и выдерживают
для застывания при температуре (0 ± 1)°С не менее 10 мин (для пальмового сырья — не менее 8 ч).
5.15.3 Проведение измерения
Заполненный капилляр прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким
образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капил
ляр занимал бы вертикальное положение.
Термометр с прикрепленным к нему капилляром погружают в стакан с дистиллированной водой
температурой 15 “С — 18 °С на такую глубину, чтобы капилляр был погружен в воду на 3—4 см. а его
основание находилось на расстоянии 3—4 см от дна стакана, иследят за тем. чтобы в свободный конец
капилляра не попала вода.
Воду в стакане при непрерывном перемешивании нагревают вначале со скоростью 2 °С в минуту,
а потом, по мере приближения к температуре плавления (за 3 йС — 4 °С до нее), скорость нагревания
уменьшают до 1 °С в минуту.
Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подни
маться.
Результат измерения записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим
округлением до целого числа.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных измерений.
5.15.4 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним
методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном
оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 7 % (отн.) при доверительной
вероятности Р = 0,95.
5.15.5 Продел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом,
на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном
оборудовании, не должно превышать 15 % (отн.) при доверительной вероятности Р =0.95.
5.16Измерение температуры застывания жира
Метод применим в диапазоне измерений от 0 °С до 50 °С.
Относительная погрешность измерений температуры застывания жира — 1 2.5 % (отн.) (Р =0,95).
5.16.1 Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и материалы
Стеклянная колба с двойными стенками вместимостью (30 ± 2) см3, с термометром для опреде
ления вязкости по ГОСТ 400. Ns>1 (рисунок 1) — «Прибор Жукова».
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах 55 °С — 60 °С.
Секундомер.
Чашка ЧКЦ-1 (2}-1000 по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 1 °С. позволяющий измерять
температуру в интервале 50 °С — 70 °С.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н>-1-100 (250) по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Штатив лабораторный.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими
и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
15