ГОСТ 32189—2013
мом оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.78 % (отн.) при довери
тельной вероятности Р =0,95.
5.4.4.3 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом,
на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном
оборудовании, не должно превышать 1,58 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.
5.5 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах массовой долей
жира 40 % — 60 %
Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции. Относительная погрешность
определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах — ±0.90 % (Р =0.95).
5.5.1 Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более
i
0.0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание темпе
ратуры (105 ±5)°С.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 2 °С. позволяющий измерять
температуру в интервале 90 °С — 110 °С.
Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов, длиной 7—9 см.
Бюксы алюминиевые размером диаметра 5 см. высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14)
по ГОСТ 25336.
Сито размером диаметра отверстий 1.0—1,5 мм.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор 1:1.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей индикатора 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Песок или пемза.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими
и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5.5.2 Подготовка к определению
Песок просеивают через сито размером диаметра отверстий 1,0—1.5 мм и промывают водопрово
дной водой. Приливают раствор соляной кислоты в таком объеме, чтобы песок был полностью покрыт,
перемешивают и оставляют на 10—12 ч. Слив соляную кислоту, тщательно промывают песок до исчез
новения кислой реакции (проба на лакмус или метиловый оранжевый). Последнее промывание прово
дят дистиллированной водой, после чего песок сушат на воздухе, затем прокаливают в муфельной печи
при температуре белого каления 800 С — 1000 °С до полного удаления органических веществ (спустя 10
мин после прекращения выделения дыма).
Подготовленный песок хранят в закрытой банке.
Пемзу измельчают в ступке, отсеивают мелочь через сито размером диаметра отверстий 3— 4 мм.
Сход с сита прокаливают и хранят так же, как песок.
5.5.3 Проведение определения
В чистой бюксе со стеклянной палочкой взвешивают от 3 до 4 г пемзы или от 20 до 21 г песка с за
писью результата до второго десятичного знака и вместе со стеклянной палочкой сушат в сушильном
шкафу при температуре (105 ± 5) °С до постоянно сухой массы. Первое и последующие взвешивания
проводят через каждые 30 мин высушивания, охлаждая в эксикаторе в течение 40 мин. с записью ре
зультата до четвертого десятичного знака.
В подготовленной бюксе с песком или пемзой взвешивают от 2 до 3 г маргарина с записью ре
зультата до четвертого десятичного знака. Бюксу помещают в сушильный шкаф до расплавления
маргарина. Расплавленный маргарин перемешивают с находящимся в бюксе песком или пемзой и су шат
в течение 2 ч при температуре (105 ± 5) °С. после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания до постоянно сухой массы.
Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными
взвешиваниями не превышает 0,0002 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взве
шивания.
7