ГОСТ 32189—2013
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более ± 0,02 г.
Бюретка 1-1(2,3>-1(2)-10(25)-0.01 по ГОСТ 29251.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. раствор массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор молярной концентрации с (AgN03) =0,05 моль/дм3;
готовят по ГОСТ 25794.3 (с уменьшением массы AgN03с 17 до 8,5 г).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими
и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5.20.2 Проведение определения
В коническую колбу взвешивают (5 1 0.5) г маргарина. Результат записывают с точностью до вто
рого десятичного знака.
Затем приливают пипеткой 50 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают часовым стеклом.
Содержимое колбы помещают в предварительно доведенную до кипения водяную баню (электроплитку
отключают) и выдерживают 7 мин или нагревают на электроплитке до температуры (90 ± 2) °С. Затем
энергично взбалтывают, охлаждают 20 мин и фильтруют через влажный фильтр.
В коническую колбу пипеткой отбирают 10 см3 фильтрата, добавляют 3 капли раствора хромо
вокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого кирпично-красного
окрашивания.
При анализе маргаринов, вырабатываемых с добавлением лимонной кислоты, фильтрат пред
варительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до 5—6 ед. pH (по универсальной индика
торной бумаге).
5.20.3 Обработка результатов
5.20.3.1 Массовую долю поваренной соли в маргарине Х7, %, вычисляют по формуле
100VO0O29VlK
mV,
(
8
)
.з
где V — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.05 моль/дм3. см-
.
0.0029 — количество NaCI. соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебрамолярной кон
центрации 0,05 моль/дм3. г,
V, — объем вытяжки, приготовленной из пробы, см3;
К — отношение фактической молярной концентрации раствора азотнокислогосеребра к номи
нальной молярной концентрации, равной 0,05 моль/дм3;
т — масса пробы маргарина, г;
V2 — объем вытяжки, взятой для титрования, см3.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.20.3.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од
ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од
ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,03 % (абс.) при довери
тельной вероятности Р =0.95.
5.20.3.3 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом,
на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном
оборудовании, не должно превышать 0.05 % (абс.) при доверительной вероятности Р =0.95.
5.21 Определение массовой доли поваренной соли в маргарине методом сжигания
Метод применим для определения в диапазоне значений от 0 % до 1.5 %.
Абсолютная погрешность определений массовой доли поваренной соли в маргарине — ± 0.09 %
(абс.) (Р =0,95).
20