С. 8 ГОСТ 28178-89
Допускается дня отгонки аммиака применение приборов, изготовленных в соответствии с
черт. 1 из других аналогичных деталей с соединением этих деталей на резиновых пробках и с
помошью полиэтиленовых трубок. Конец отгонки аммиака проверяют с помощью индикаторной
бумаги.
6.3.2.1. Отгонка аммиака в серную кислоту
Смесь, содержащуюся в колбе Кьельдаля, количественно с помощью дистиллированной воды
переносят в колбу прибора для отгонки аммиака. Допускается отгонку аммиака проводить из колбы
Кьельдаля вместимостью 500 см’. В приемную колбу пипеткой вносят 50 см3 раствора серной
кислоты концентрации 0,1 моль/дм5(0,1 и.) и добаштяют 5—6 капель индикатора 1или 2. Собирают
прибор. В делительную воронку наливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей
30—40 %. Приемную колбу устанавливают так. чтобы удлиненный конец трубки холодильника был
погружен в кислоту на глубину 0,5—1 см.
В холодильник пускают воду, включают нагрев и из капельной воронки в колбу осторожно
приливают раствор гидроокиси натрия, оставляя в воронке небольшое количество раствора. Капель
ную воронку промывают два-три раза порциями по 10—15 см3 дистиллированной воды, которую
сливают в колбу, следя за тем, чтобы при каждом сливе, включая последний, в воронке оставалось
небольшое количество воды в качестве гидрозатвора.
Допускается прибавлять раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы к
аппарату. В этом случае раствор гидроокиси натрия добавляют в отгонную колбу по стенке, стараясь
перемешивать его с минерализатом. После добавления всего объема колбу сразу соединяют с
аппаратом для отгонки аммиака.
В процессе отгонки аммиака следят за тем. чтобы конец трубки холодильника был
погружен в раствор кислоты на 0,5—1 см, но не более. Для этого по мере увеличения объема
жидкости в приемной колбе колбу постепенно опускают, что удобно производить с помощью
подъемного столика.
Отгонку ведут до тех пор. пока объем раствора в приемной колбе увеличится примерно в три
раза, что гарантирует полную отгонку аммиака. По окончании отгонки приемную колбу опускают
гак, чтобы конец трубки холодильника не касался раствора. Обогрев прекращают,
холодильник отсоединяют от каплеуловителя и перегонной колбы и внутреннюю поверхность
трубки холодиль ника. а также ее наружный конец, который был погружен в кислоту, промывают
дистиллированной водой из промывалки, давая промывным водам стечь в приемную колбу.
Можно использовать другой прием. Отгонку ведут до тех пор, пока объем жидкости в приемной
колбе не увеличится примерно в два с половиной раза, тогда приемную колбу опускают так. чтобы
конец трубки холодильника оказался на 2—2,5 см выше уровня жидкости. Отгонку продолжают,
отгоняя еще 50—70 см* жидкости. Окончание отгонки аммиака проверяют с помошью индикаторной
бумаги. Затем конец трубки холодильника, который раньше был погружен в кислоту, промывают
снаружи дистиллированной водой из промывалки, давая промывной воде стечь в приемную колбу.
6.3.1. 6.3.2. 6.3.2.1. (Измененная редакция, Изм. Ss 1).
6.3.2.2. Отгонка аммиака в борную кислоту
Отгонку проводят так же, как при отгонке в серну ю кислоту, с той разницей, что в приемную
колбу вносят 50 см1раствора борной кислоты с массовой долей 4 %. В начале отгонки, когда аммиак
начнет поступать в приемную колбу, цвет индикатора принимает зеленую окраску.
6.3.3. Т и т р о м е т р и ч е с к о ео п р е д е л е н и еа м м и а к а
6.3.3.1. Титрование при отгонке в серную кислоту
Содержимое приемной колбы титруют раствором гидроокиси натрия концентрации
0.1 моль/дм3 (0,1 н.) до перехода окраски индикатора от фиолетовой в зеленую при применении
индикатора I и от розовой в зеленую при применении индикатора 2.
6.3.3.2. Титрование при отгонке в борную кислоту
Содержимое колбы титруют раствором серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0.1 и.) до
перехода окраски от зеленой в фиолетовую при применении индикатора 1 и от зеленой в розовую
при применении индикатора 2.
6.3.4. П р о в е д е н и ек о н т р о л ь н ы хо п ы т о в
Одновременно с рабочим опытом проводят контрольный опыт для определения степени
загрязнения воды и реактивов аммиаком. Контрольный опыт повторяет все стадии, исключая взятие