С. 46 ГОСТ 28178-89
Линейка измерительная с иеной деления 1 мм по ГОСТ 427 или любая другая с делениями,
расположенными по скошенной грани.
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.
Ширин медицинский вместимостью 1—2 см3с иглой.
Испаритель ротационный лабораторный любого типа.
Чашка фарфоровая диаметром не менее 130 мм по ГОСТ 9147.
Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах.
Ступка фарфоровая с пестиком диаметром 75—110 мм по ГОСТ 9147.
Склянка вместимостью 50 см1с завинчивающейся пластмассовой крышкой; перед приготов
лением растворов под крышку подкладывают резиновую прокладку с диаметром, равным диаметру
горла склянки, и толщиной 2—2,5 мм; для прокладок используют силиконовую резину или любую
другую, не набухающую от паров органических растворителей; в центре крышки просверливают
отверстие диаметром 3—4 мм.
Колбы конические Кн- 1-50-14/19, Кн- 1-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1 -1 -2 или 1 -2 -2 ; 2 -1 -5 ; или 2 -2 -5 ; 2 -1 -2 5 , или 2 -2 -2 5 по НТД.
Колбы мерные 2-100-1 или 2-100-2; 2 -5 0 -1 , или 2 -5 0 -2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1—100 и 1—500 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Гелий газообразный или азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород технический, высший сорт по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый с давлением в линиях в пределах 0,25—0,70 МПа (2,5—7,0 кгс/см:).
Ацетон по ГОСТ 2603.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт пишевой по
ГОСТ 5962*.
Нефрас, используемый для экстракции на промышленной установке.
Гексан, ч.
Триэтаноламин.
Хроматон N-AW или хроматон N-AW-H\iIJS, или хроматон N-AW-AMCS, фракция 0,16—
0.20 мм производства ЧССР или другой диатомнтовый носитель для газовой хроматографии.
Вода дистиллированная.
23.2.П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
23.2.1. П о д г о т о в к аг а з о х р о м а т о г р а ф и ч е с к о йк о л о н к и
В стаканчике взвешивают 1,5 г триэтаноламина (результат записывают с точностью до второго
десятичного знака). С помощью этилового спирта навеску количественно переносят в круглодонную
колбу вместимостью 500 см3 и добавляют этиловый спирт для растворения триэтаноламина. Общее
количество спирта должно составлять около 150 см5. Мерным цилиндром вместимостью 100 см1
отмеривают 60 см’ хроматона или другого диатомитового носителя и вносят в ту же колбу. Смесь
тщательно перемешивают в течение 15—20 мин. Затем спирт отгоняют на ротационном испарителе
насколько возможно полно. Носитель вместе с триэтаноламином переносят в фарфоровую чашку и
оста&ляют при комнатной температуре на 10—12 ч для удаления остатков этилового спирта.
Колонку последовательно промывают хлороформом, ацетоном, дистиллированной водой,
этиловым спиртом, гексаном, высушивают током воздуха при комнатной температуре и заполняют
носителем с триэтаноламином. Затем колонку помешают в термостат хроматографа, один конец ее
присоединяют к испарителю, другой —остаатяют свободным.
Колонку подвергают стабилизации. Для этого через нее пропускают поток газа-носителя со
скоростью 30 см3/мин, затем нагревают до 80 “С, выдержи аз ют 5 ч, далее поднимают температуру до
100 *С и выдерживают еше 1,5—2 ч. Колонку охлаждают втоке газа-носителя и свободный конец ее
присоединяют к детектору.
23.2.2. П р и г о т о в л е н и ес м е с иэ т и л о в ы йс и и р т-в о д а
В коническую колбу вместимостью 500 см3 вливают 200 см’ этилового спирта и 100 см5
дистиллированной воды, отмеряя их количество мерным цилиндром. Смесь тщательно перемеши
вают и используют для приготоаления стандартных растворов.
23.2.3. У с л о в и яг а з о х р о м а т о г р а ф и ч е с к о г ои с п ы т а н и я
В зависимости от марки используемого хроматографа (конструкции пламенно-ионизационного
детектора, формы и размера колонок и др.) условия газохроматографического испытания подби
рают так, чтобы обеспечить достаточное разделение пиков нефраса, этилового спирта и примесей.
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2001.