С. 32 ГОСТ 28178-89
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, которое округляют до целого числа.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными
в разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием, с
разными материалами иреактивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов
испытаний, полученных в разных условиях, определяютсредшее арифметическое значение, которое
округляют до целого числа. Далее определяют расхождение между каждым окончательным
резуль татом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное
расхождение не должно превышать 20 %. округленных до целого чиста.
В случае отсутствия масштабно-координатной бумаги с полулогарифмической сеткой произ
водят расчет содержания фтора по ГОСТ 4386.
15. М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я С О Д Е РЖ А Н И Я К А Д М И Я
.
1
.
Сущность метода заключается в минерализации навески продукта при нагревании смесью
концентрированных серной, азотной и хлорной кислот, с последующим растворением мипсрализата в
концентрированной соляной кислоте и количественном определении кадмия атомио-абсорбин-
онной спектроскопией.
15.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Спектрофотометр атомно-абсорбпионный, обеспечивающий чувствительность определения
кадмия 0,3 мкг/см1, соответствующую 1 % поглощения.
Дампа кадмиевая с полым катодом типа ДСП-1 или аналогичного типа.
Устройства нагревательные электрические, инфракрасные, газовые, снабженные устройством
для регулирования степени нагрева.
Шкаф сушильный с терморегулятором типа СЭШ-1 или СЭШ-ЗМ, обеспечивающий поддер
жание температуры (105±2) *С.
Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 ТС или 1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2 -2 5 -1 , 2-1 0 0 -1 , 2-1000-1 или 2 -2 5 -2 , 2-100-2, 2-1000-2 по
ГОСТ 1770.
Пипетки 1—1—1, 1—1—2 или 2-го класса точности и в исполнениях 2, 4, 5; 1—1—5, 1—1—10
или 2-го класса точности и в исполнениях 2, 6, 7; 2—1—20 или 2—2—20 по НТД.
Пробирки П 2-16-180 ХС или П 2-19-180 ХС. или Р 2-21-200 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТС или Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336.
Флаконы полиэтиленовые цилиндрические типа ФЦ вместимостью 100 и 1000 см3.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан бытовой.
Воздух сжатый с давлением в линии в пределах 0.25—0,70 МПа (2,5—7,0 кгс/см3).
Кадмий по ГОСТ 1467, х.ч., или кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., концентрированная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная.
Кислота хлорная, ч., концентрированная.
Кислота соляная по ГОСГ 3118, х.ч., концентрированная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %.
Вода дистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
15.2. Подготовка к испытанию
15.2.1. П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н ы хр а с т в о р о вк а д м и я
15 2
. .
1 Раствор Л, содержащий НЮмг/дм1кадмия
В стакан вместимостью 100 см1отвешивают 0.100 г металлического кадмия (результат записы
вают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют пипеткой 10 см3концентрированной
соляной кислоты и 4—5 капель концентрированной азотной кислоты, стакан помещают на
кипящую водяную баню до латного растворения кадмия. Полученный раствор количественно
переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в колбу
добавляют до метки дистиллированную воду и перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 1 года.