ГОСТ 28178-89 С. 15
встряхивают в течение 30 с, переворачивают пробкой вверх, пробку вынимают и в воронку добав
ляют 25 см* петролейного эфира. Воронку закрывают пробкой и содержимое воронки вновь энер
гично встряхивают в течение 30 с, используя описанный выше прием язя удаления образовавшихся
паров эфира.Затем воронку укрепляют вштативе и оставляют ятя расслаивания жидкостей. В случае
образования устойчивой эмульсии к смеси в делительной воронке добавляют 10—15 см3 этилового
спирта, содержимое воронки встряхивают и оставляют ятя расслаивания.
После расслаивания отделяют нижний кислотный слой, сливая его обратно в круглодонную
или плоскодонную колбу, а верхний эфирный слой переливают в чистую делительную воронку.
Экстракциюлипидов из кислотного слоя повторяют еше дважды, какописано выше, используя
каждый раз смесь 15 см3 этилового эфира и 15 см3 петролейного эфира; при плохом расслаивании
добавляют 10—15 см’ этилового спирта.
По окончании экстракции реакционную смесь вместе с твердой фазой отбрасывают, а объеди
ненный экстракт вделительной воронке промывают дистиллированной водой дважды порциями по 20
см’. Затем экстракт упаривают в 2—3 приема на ротационном испарителе при остаточном
давлении не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не более 35 "С, перенося экстракт из
делительной воронки порциями по 50—60 см’ в предварительно взвешенную круглодонную колбу
вместимостью 100 или 250 см3 (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого
десятичного знака). Когда весь растворитель испарится, и колбу добавляют 20 см’ ацетона
и растворитель вновь упаривают. Допускается проводить отгонку растворителя обычным способом
с дефлегматором.
После испарения растворителя колбу с липидами помешают в сушильный шкаф, нагретый до
температуры (105±2)*С, и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем колбу
переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают (результат
записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Колбы вновь помешают в сушильный шкаф язя повторного высушивания в течение 15 мин и
после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Высушивание повторяют до достижения постоянной
массы.
Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями
составит не более 0,004 г.
Проводят два параллельных определения.
9.1; 9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
9.3. Обработка результатов
Массовую долю липидов (ХА) в процентах вычисляют по формуле
_ (от, •от„) - 100
4/н-(1-0,01 W ) ’
где /Я| —масса колбы с липидами после высушивания, г;
от0 —масса пустой колбы, г;
т —масса навески продукта, г;
W —массовая доля влаги в продукте, %.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение
с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждых! результатом и
средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превы
шать 5 %, округленных до целого числа.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, которое округляют до целых единиц.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными
в разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием, с
разными материалами и реактивами), вычисляют следующим образом; из окончательных результатов
испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое
округляют до первого десятичного знака. Далее определяют расхождение между каждым
оконча тельным результатом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое
относитель ное расхождение не должно превышать 10 %, округленных до целого числа.