ГОСТ 28178-89 С. 21
Производят градуировку атомно-абсорбционного спектрофотометра. Для этого устанавливают
нуль прибора по дистиллированной воде и полученные растворы в порядке возрастания концент
рации свинца последовательно распыляют в воздушно-ацетиленовое или воздушно-пропановое
пламя горелки и измеряют величину абсорбции при аналитической линии свинца 283.3 нм или при
217 нм, если позволяет чувствительность прибора. Условия спектрофотометрирования подбирают
по инструкции к прибору.
После каждого замера в пламя горелки распыляют дистиллированную воду до полного возврата
стрелки прибора в нулевое положение.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение
величины абсорбции, и по оси абсцисс —концентрацию свинца в мкг/см3.
Проверку градуировочного графика проводят ежедневно после каждого зажигания горелки по
двум стандартным растворам.
11.3. Проведение испытания
В сухую пробирку, свободно входящую в горло конической колбы или колбы Кьельдаля
вместимостью 250 см3, насыпают 2.5 г продукта и пробирку взвешивают (результат записывают с
точностью до четвертого десятичного знака). Затем продукт осторожно высыпают в колбу (кони
ческую или Кьельдаля) и пробирку взвешивают вновь. По разности между первым и вторым
взвешиваниями определяют массу продукта.
В колбу с продуктом вносят пипеткой 3 см3 концентрированной серной кислоты, колбу
устанаативают на нагреватель и проводят минерализацию продукта до его обугливания и получения
однородной черной массы. После обугливания колбу снимают с нагревателя, слегка охлаждают,
приливают пипетками 5 см3 концентрированной азотной кислоты и I см3хлорной кислоты. Колбу
снопа помещают на нагреватель и проводят дальнейшую минерализацию продукта. Следят за тем,
чтобы в колбе все время находилась азотная кислота и по мере ее испарения добавляют порциями по 5
см3. Наличие азотной кислоты определяют по выделяющимся из жидкости бурым парах! окислов
азота. Когда раствор приобретет равномерную устойчивую светло-желтую окраску, его упаривают
почти досуха. Если при этом не наблюдается почернение осадка, минерализацию считают законченной.
Если осадок почернеет, добавляют очередную порцию азотной кислоты и минерали зацию
продолжают.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концент
рированной азотной кислоты.
После полного разложения продукта азотную кислоту удаляют упариванием до исчезновения
бурых паров окислов азота и появления белых паров окислов серы. Потное удаление азотной
кислоты осущестатяют двукратным добавлением по 10 см3 дистиллированной воды и испарением ее
почти досуха.
Почти сухой остаток растворяют при нагревании в 5 см3концентрированной соляной кислоты,
полученный раствор количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимос
тью 25 см3, в колбу добавляют дистиллированную воду до метки, раствор перемешивают.
Проводят два параллельных определения.
Допускается прерывать аначиз после стадии минерализации и продолжать его на следую
щий день.
Втех же условиях проводят контрольный опыт без продукта, начиная с внесения в коническую
колбу 3 см3 концентрированной серной кислоты.
В растворах, полученных после разложения продукта, проводят спектрофотометрическое оп
ределение содержания свинца в тех же условиях, при которых анализнровати стандартные растворы
свинца при построении градуировочного графика.
После подготовки прибора в пламя горелки распыляют последовательно в порядке возрастания
концентрации свинца (по концентрациям, близким к определяемой) два стандартных раствора. В
случае сохранения пропорциональности изменения величины абсорбции с увеличением концент
рации свинца в растворе в пламя горелки распыляют анализируемые растворы и раствор контроль
ного опыта, строго соблюдая постоянство условий спектрофотометрирования.
Для повышения точности измерения величины абсорбции шкалу измерительного прибора
атомно-абсорбционного спектрофотометра расширяют в 2,5 или 10 раз. При этом условия спектро-
фотометрировання подбирают так. чтобы отношение сигнал —шум было минимальным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).