С. 20 ГОСТ 28178-89
Устройство нагревательное любого типа: электрическое, инфракрасное, газовое, снабженное
устройством для регулирования температур.
Колба Кьельдаля 2-250-29 ТХС или 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2 -2 5 -1 или 2 -2 5 -2 , 2-100-1 или 2-100-2, 2-1000-1 или 2-1000-2 по
ГОСТ 1770.
Пипетки 1—1—1, 1—1—2 или 2-го класса точности и в исполнениях 2, 4, 5: 1—1—5, 1—1—10
или 2-го класса точности и в исполнениях 2, 6, 7 или 2—2—20 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1—50 или 3—50, 1—500 по ГОСТ 1770 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
Пробирка П 2-16-180 ХС или П 2-19-180 ХС, или Г1 2—21—200 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС или Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Флаконы полиэтиленовые цилиндрические типа ФЦ вместимостью 100 и 1000 см’.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан бытовой.
Воздух сжатый с давлением в линии в пределах 0.25—0.70 мПа (2,5—7.0 кгс/см3).
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. концентрированная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная и разбавленная в соотношении 1:3.
Кислота хлорная, ч., концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. концентрированная и раствор концентрации с (НС1) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).
Свинец по ГОСТ 3778, х. ч. или свинец (II) азотнокислый, х. ч., по ГОСТ 4236.
Водорода перекись по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 30 %.
Вода дистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. № I).
11.2. Подготовка к испытанию
11.2.1. П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н ы хр а с т в о р о в с в и н ц а
11.2.1.1. Раствор А. содержащий 1мг/см3 свинца
Приготовление раствора из металлического свинца
В колбу Кьельдаля вместимостью 500 см5отвешивают 1,0000 г свинца (результат записывают
с точностью до четвертого десятичного знака), приливают цилиндром 50 см3 раствора азотной
кислоты (1:3), колбу устанавливают на нагреватель, раствор упаривают до 2—3 см3, слегка охлажда
ют, добавляют 5 см3концентрированной соляной кислоты и выпаривают содержимое почти досуха,
охлаждают, снова добавляют 5 см3 соляной кислоты и вторично упаривают почти досуха. После
охлаждения в колбу приливают 300 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3
(0,1 н.), остаток растворяют при слабом нагревании и после охлаждения количественно переносят
раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0.1 н.) в мерную колбу вместимостью
1000 см3, раствор в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм’ (0,1
н.) и перемешивают. Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более года.
Приготовление раствора из азотнокислого свинца
В стакан вместимостью 100 см3отвешивают 1.6 г азотнокислого свинца (результат записывают
с точностью до четвертого десятичного знака), предварительно высушенного до постоянной массы
при температуре 100—105 "С, приливают цилиндром 50 см3 дистиллированной воды, добавляют I
см3 концентрированной азотной кислоты. Содержимое стакана перемешивают и после полного
растворения соли раствор количественно переносят с помощью раствора соляной кислоты концент
рации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор в колбе доводят до
метки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) и перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более года.
11.2.1.2. Раствор В, содержащий 0,1 мг/см* свинца
Из раствора А пипеткой отбирают 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
раствор в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3(0,1 н.) и
перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 3 мес.
11.2.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 пипетками соответствующей вместимости
вносят 1, 2, 5 и 10 см3 раствора Б, раствор в колбах доводят до метки раствором соляной кислоты
концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и перемешивают. Концентрация полученных растворов свинца
вколбах соответственно составляет: 1.0; 2.0; 5,0; 10 мкг/см3. Растворы переливают в полиэтиленовую
посуду и хранят не более 3 мес.