С. 22 ГОСТ 28178-89
11.4. Обработка результатов
Содержание свинца (AV) п миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле
I
х
_
Л- В)
25(12)
7т ’
где А —содержание свинца в 1 см7 анализируемого раствора, найденное по градуировочному
графику, мкг/см1;
В —содержание свинца в 1см! контрольной пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг/см3;
25 —объем мерной колбы, см*;
т —масса навески продукта, г.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение
с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и
средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превы
шать 10 %, округленных до целого числа.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, которое округляют до целого числа.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными
в разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием и
реактивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов испытаний, получен
ных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое округляют до целого
числа. Далее определяют расхождение между каждым окончательным результатом испытания
и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно
превы шать 50 %, округленных до целого числа.
12. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА
Сущность метода заключается в минерализации навески продукта смесью концентрированных
серной, азотной и хлорной кислот, с последующим растворением минерал изата в концентрирован
ной соляной кислоте, восстановлением мышьяковистых соединений до мышьяковистого водорода и
поглощением образующегося газа бромно-ртутной бумагой с образованием окрашенного пятна
арсенида ртути. Сравнением интенсивности окраски полученного пятна по шкале окрасок стандарт
ных пятен определяют содержание мышьяка.
12.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Прибор для определения содержания мышьяка по ГОСТ 10485 или прибор, изготовленный по
черт. 3 и состоящий из:
плоскодонной склянки, на которой нанесена метка, соответствующая объему 60 см3. Метку
наносят следующим образом: мерным цилиндром вместимостью 100 см3напивают в склянку 60 см3
воды и на уровне мениска восковым карандашом или краской наносят штрих длиной 20—25 мм. К
склянке через резиновую пробку присоединена стеклянная трубка с оттянутым концом, к верхнему
концу которой пришлифована вторая короткая трубка того же диаметра; на верхнем конце длинной
трубки и на нижнем конце короткой трубки припаяны стеклянные крючки так, чтобы обе трубки
можно было стянуть резиновыми кольцами.
Устройства нагревательные электрические, инфракрасные, газовые, снабженные устройствами
для регулирования степени нагрева.
Шкаф электрический, обеспечивающий поддержание температуры 60—70 ‘С с колебаниями
не более ±2 “С.
Колбы Кьельдаля 2-250-29 ТХС или 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-200-1 или 2-2 0 0 -2 , 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1—1—0,5; 1—1—2 или 2-го класса точности и в исполнениях 2. 4, 5; 1—1—5. 1—1—10
или 2-го класса точности и в исполнениях 2, 6, 7 по Н’ГД.
Цилиндры мерные 1—100 или 3—100, 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
Микробюретка 1—2—5—0.02 по НТД.