С. 28 ГОСТ 28178-89
13.2.3. П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н ы х р а с т в о р о в ртути
13.2.3.1. Раствор Л, содержащий I мг/см3ртути
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 0.1080 г окиси ртути (результат взвешивания
записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют пипеткой 5 см3 концентри
рованной азотной кислоты. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до полного растворения
окиси ртути. После охлаждения полученный раствор количественно переносят дистиллированной
водой в мерную колбу вместимостью 100см3и добавляют в колбудо метки дистиллированную воду.
13.2.3.2. Раствор Б, содержащий 0.001 мг/см3ртути
Из раствора А отбирают пипеткой 1 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
добавляют до метки дистиллированную воду и перемешивают. Раствор Б используют свежеприго
товленным.
13.2.4. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
Вчетыре делительные воронки вместимостью по 250см3наливают по 50 см3дистиллированной
поды и 0.0: 0.5; 1.0; 1,5 и 2,0 см3 раствора Б ртути пипетками соответствующей вместимости, что
соответствует количеству ртути 0,0; 0.0005; 0.0010; 0,0015 и 0.0020 мг. Затем в каждую
воронку приливают по 20 см3раствора серной кислоты с массовой долей 15 %, по 5 см3раствора
Бдитнзона и встряхивают смесь в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный слой
отделяют и сразу измеряют величину его оптической плотности относительно хлороформа.
Измерения проводят при длине волны 490 нм и толщине оптического слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат величину
оптической плотности (О) растворов, а по оси абсцисс —количество ртути (т) в миллиграммах.
Вслучае если значение оптической плотности контрольной пробы (безлобавки раствора ртути)
превышает величину 0,25. необходимо провести очистку раствора серной кислоты с массовой долей 15
% и заменить дистиллированную воду на бидистиллированную. Для очистки берут 250 см3
раствора серной кислоты с массовой долей 15 %, переносят в делительную воронку вместимостью
500 см3, приливают 5 см3исходного раствора А дитизона и встряхивают 2—3 мин. После разделения
дитизоновый слой отбрасывают, промывают трижды порциями по 20 см3 свежеперегнапного хло
роформа для удаления остатков дитизона и отфильтровывают кислоту через беззольный фильтр.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
13.3. Проведение испытания
В коническую каабу вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 20 см3 концентрированной
серной кислоты и вносят 3—4 стеклянных шарика диаметром 0,5—0,7 см.
В сухую пробирку, свободно входящую в горло этой конической колбы, насыпают около 2,5 г
продукта и пробирку взвешивают, продукт осторожно высыпают в колбу с кислотой и пробирку
вновь взвешивают. По разнице между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески
продукта. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Колбу закрывают стеклянной пробкой и помешают на водяную баню с температурой 60—70 “С
на 3 ч. Затем колбу снимают с бани, охлаждают до комнатной температуры, помешают в баню со
льдом и по каплям приливают 25 см3 раствора марганцовокислого калия с массовой долей 6
%. постоянно перемешивая реакционную смесь. Колбу выдерживают еше 5—10 мин в ледяной
бане, а затем снова помещают на водяную баню с температурой 60—70 *Сдо полного разложения
продукта, сопровождающегося ослаблением окраски получаемого раствора. Далее реакционную
смесь охлаж дают до комнатной температуры, колбу присоединяют к насадке прибора (см. черт. 4).
через воронку насадки приливают цилиндром 7 см3 раствора гидроксиламина для разложения
избыточного коли чества марганцовокислого калия. 25 см3 раствора серной кислоты с массовой
долей 15 %. Колбу с насадкой соединяют резиновой трубкой с приемником ртути, в который
предварительно наливают 20 см3раствора серной кислоты с массовой долей 15 %. Через газовый
ввод насадки в колбу подают гелий (или аргон) для вытеснения из колбы в приемник получаемых
паров ртути.
После продувки системы инертным газом вколбучерез воронку насадки приливают цилиндром
или пипеткой К) см3 раствора двухлористого олова с массовой долей 10 %. Восстановление в токе
инертного газа ведут 2 ч, затем приемник отделяют от насадки с колбой.
Полученный раствор из приемника количественно переносят 50 см3дистиллированной воды
в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора Б дитизона, делительную
воронку закрывают и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный слой
отделяют и сразу измеряют значение оптической плотности раствора при длине волны 490 нм
и толщине оптического слоя 10 мм относительно хлороформа. Аналогичное испытание проводят
без навески продукта (контрольный опыт).