ГОСТ 28178-89 С. 27
Хлороформ технический по ГОСТ 20015, х.ч.. или углерод
четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., свежеперегнанные.
Олово по ГОСТ 860.
Олово двухлористое, ч., раствор с массовой долей 10 %.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230. ч.д.а.
Гелийгазообразныйилиаргонгазообразныйпо
ГОСТ 10157.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х.ч., раствор с
массовой долей 6 %.
Гидроксилам ина гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор
с массовой долей 10 % в растворе серной кислоты с массовой
долей 5 %.
Дитизон по ТУ 6—09—07—1684, ч.д.а., дополнительно
очищенный.
Аммиак водный технический по ГОСТ 9.
Лед (водяной).
Вода дистиллированная.
13.2. Подготовка к испытанию
13.2.1. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ад в у х л о
р и с т о г о о л о в а с м а с с о в о й д о л е й 10%.
В стакан вместимостью 100 см1 отвешивают (20±0.1) г
двухлорнстого олова (результат записывают с точностью до
второго десятичного знака), добавляют 80 см5концентрирован
ной соляной кислоты и небольшое количество (одну гранулу)
металлического олова. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до полного
растворения соли. После охлаждения смесь количественно переносят дистиллированной водой в
мерную колбу вместимостью 200 см5, добавляют в колбу до метки дистиллированную воду и смесь
перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
13.2.2. О ч и с т к аи п р и г о т о в л е н и ер а с т в о р о вд и т и з о н а
13.2.2.1. Раствор А
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 0.1 г дитизона (результат записывают с точностью
до третье го десятичного знака), добавляют мерным цилиндром 50 см3свежеперегнанного хлорофор
ма. После растворения дитизона раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3 и
добавляют мерным цилиндром 50 см5разбавленного дистиллированной водой в отношении 1:100
раствора аммиака. Содержимое воронки энергично встряхивают втечение 2 мин. При этом дитизон
переходит вводно-аммиачную фазу и его окраска изсиней переходит воранжевую. После разделения
нижний органический слой отбрасывают, а верхний водно-аммиачный раствор дитизона подкисля
ют до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям разбавленную дистил
лированной водой в отношении 1:1 соляную кислоту. Окраска дитизона в кислой среде
переходит в синюю. Дитизон из раствора экстрагируют хлороформом три раза порциями по 20 см3,
собирая экстракт во вторую делительную воронку. Объединенный экстракт промывают три раза
дистилли рованной водой порциями по 20 см3. Промывные воды отбрасывают, а промытый раствор
дитизона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’. Объем раствора доводят хлороформом до
100 см3 и раствор перемешивают. Полученный раствор хранят в холодильнике не более 1 года.
13.2.2.2. Раствор Ь
Из раствора А пипеткой отбирают 1 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5,
добавляют в колбе до метки хлороформ и перемешивают. Оптическая плотность раствора Ь не
должна превышать величину 0,2 при длине волны 490 нм и толщине слоя 10 мм относительно
хлороформа, в противном случае повторно проводят очистку раствора А. Раствор Б готовят
непосредственно перед определением.
Очистку дитизона при приготовлении раствора А допускается не проводить, если оптическая
плотность раствора Б, приготовленного из неочищенного дитизона, не превышает величину 0,2 при
длине волны 490 нм и толшине слоя 10 мм относительно хлороформа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Прибор для определении
содержания ртути
/ — барбатср-прмсмник ртути;
2 —
ре-
цинния трубка;
J —
воронка;
4
— вноя
HHcpixoro газа;
5
— насадка;
6 —
кони-
ческам колба вместимостью 250 см
Черт. 4