ГОСТ 28178-89 С. 25
помещают тампон из ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца и высушенной на
воздухе. Тампон должен быть рыхлым, заполнять все сечение трубки и занимать по высоте 4,5— 5.5
см. На верхний шлифованный торец трубки укладывают квадрат бромно-ртутной бумаги разме ром
10 х 10 мм и прижимают его короткой частью трубки, закрепляя ее резинками, надеваемыми на
крючки обеих трубок.
В склянки приборов из мнкробюретки или пипетками соответствующей вместимости прили
вают 0.50; 1.00; 1.50; 2,00; 2.50; 3,00 см’ раствора Б мышьяка, что соответствует количествам
мышьяка 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 мг. Допускается 0,50 см’ приливать градуиро
ванной пипеткой вместимостью 5 см’.
В каждую склянку добавляют пипетками 5 см’ концентрированной серной кислоты. 5 см’
концентрированной соляной кислоты и 1 см’ раствора двухлористого олова, объем реакционной
смеси доводят до метки дистиллированной водой, добавляют 5—6 г (10—11 гранул) цинка, склянки
быстро закрывают пробками с приготовленными трубками. Через 1,5 ч приборы разбирают, снимают
квадраты бромно-ртутной бумаги. Проявившуюся окраску закрепляют, опуская бумагу пинцетом в
парафин, доведенный в фарфоровой чашке до расплавленного, по нс перегретого состояния. Затем
бумагу вынимают, давая избытку парафина стечь и бумажки в порядке возрастания концентрации
мышьяка укладывают на дно стеклянной чашки Петри, подписывая под каждым квадратом кон
центрацию мышьяка. После охлаждения парафина чашку закрывают крышкой. Полученные бумаж ки
с определенной концентрацией мышьяка хранят в защищенном от света месте не более 3 мес.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концент
рированной азотной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
12.3. Проведение испытания
В сухую пробирку, входящую свободно в горло конической колбы вместимостью 250 см’ или
горло колбы Кьельдаля вместимостью 250 см’, насыпают около 2.5 г продукта и пробирку взвеши
вают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Продукт осторожно
пересыпают в колбу и пробирку взвешивают вновь. По разнице между первым и вторым взвешива
ниями определяют массу навески продукта. В колбу с продуктом пипеткой вносят 3 см’ концент
рированной серной кислоты.
Колбу устанавливают на нагреватель и проводят обугливание продукта в течение 2—3 мин до
получения однородной черной вязкой массы. После обугливания колбу снимают с нагревателя,
слегка охлаждают и приливают пипетками 5 см’ концентрированной азотной кислоты и 1 см’
концентрированной хлорной кислоты. Колбу помешают на нагреватель и проводят минерализацию
продукта, следя за тем, чтобы в колбе все время находилась азотная кислота, и по мере ее испарения
добавляют порциями по 5 см3. Наличие азотной кислоты определяют по выделяющимся из жидкости
бурым парам окислов азота. Полноту сожжения продукта определяют следующим образом. Во время
сожжения раствор постепенно становится прозрачным и приобретает желтую окраску. Когда окраска
станет светло-желтой и устойчивой, раствор выпаривают досуха и, если при этом не наблюдается
почернение осадка, сожжение считают законченным. Если осадок почернеет, то добавляют азотную
кислоту1и сожжение продолжают.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концент
рированной азотной кислоты.
После окончания сожжения остаток азотной кислоты удаляют двукратным добавлением по
10 см’ дистиллированной водой и испарением ее почти досуха.
К полученному таким образом почти сухому остатку пипеткой приливают 5 см’ концентриро
ванной соляной кислоты, слегка нагревают на нагревателе до полного растворения остатка и
содержимое колбы количественно переносят дистиллированной водой в склянку прибора, добавляя
пипетками 5 см’ концентрированной серной кислоты н I см’ раствора двухлористого олова, объем
реакционной смеси доводят до метки дистиллированной водой, добавляют 5—6 г (10—11 гранул)
цинка и далее поступают так, как описано в п. 12.2.6, вплоть до парафинирования бумаги.
Концентрацию мышьяка определяют сравнением интенсивности окраски полученного пятна
бромно-ртутной бумаги с интенсивностью окраски пятен стандартной шкалы мышьяка.
Проводят два параллельных определения, при этом навески продукта не должны отличаться
более чем на 0,1 г.
В тех же условиях проводят контрольный опыт без продукта, начиная со стадии внесения в
коническую колбу 3 см’ концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).