ГОСТ 28178-89 С. 31
При выполнении измерений следят за тем, чтобы на поверхности мембраны фторилного
электрода не налипали пузырьки воздуха.
По полученным данным строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической
сеткой, откладывая по оси абсцисс концентрацию фтора (г моль/дм’). а по оси ординат —значение
потенциала (£) в милливольтах.
Градуировочный график проверяют ежедневно по трем стандартным растворам фтористого
натрия. При построении градуировочного графика проверяют правильность работы фторилного
электрода —крутизну характеристики электрода.
При измерении потенциалов рабочих стандартных растворов потенциал должен изменяться от
раствора к раствору на величину Е = (56±3) мв при температуре анализируемой среды (20±2) *С.
Если такая зависимость значения потенциала не соблюдается, то фторидный электрод следует
регенерировать вымачиванием в растворе фтористого натрия концентрации 0,001 моль/дм’
(0,001 н.) в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
14.3. Проведение испытания
Перед испытанием продукт тщательно растирают в фарфоровой ступке до пудрообразного
состояния и хранят в пластмассовых чашках Петри.
В полиэтиленовую мензурку вместимостью 30 см3 отвешивают от 0,05 до 0,3 г продукта
(результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), с тем чтобы количество фтора
составляло в навеске от 1до 50 мкг. Пипеткой приливают по 15 см3раствора хлорной кислоты pH 1.
предварительно нагретого до температуры 50 *С, погружают на дно мензурки магнит, ставят на
магнитную мешалку с подогревом до 50 “С, включают перемешивание и выдерживают 15 мин.
Полученную суспензию охлаждают до комнатной температуры, приливают по 3 см3 раствора ли
моннокислого натрия. В полученную суспензию погружают электроды, помещают на магнитную
мешалку и через 3 мин замеряют потенциал.
Проводят два параллельных определения.
Одновременно проводят контрольный опыт без продукта. Для этого в полиэтиленовую мен
зурку пипеткой приливают 15 см’ раствора хлорной кислоты и выдерживают при температуре
нагрева до 50 "С на магнитной мешалке в течение 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры,
приливают 3 см’ раствора лимоннокислого натрия, погружают электроды в мензурку с полученным
раствором контрольного опыта и через 3 мин замеряют потенциал. После замера потенциала в
контрольном опыте электроды только осушают фильтровальной бумагой и сразу погружают в
анализируемую суспензию, перемешивают 3 мин и замеряют потенциал. После измерения потен
циала в каждой анализируемой суспензии электроды промывают большим объемом дистиллирован
ной воды при интенсивном помешивании до установления значения потенциала 280—300 мв.
осушают фильтровальной бумагой и погружают в раствор с контрольным опытом, выдержи пая их
до устаноалення первоначального значения потенциала контрольного опыта.
Если после многоразового анализа исходное значение потенциала контрольного опыта не
достигается, необходимо приготовить свежий раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
14.4. Обработка результатов
Содержание фтора (Л’ц,) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле
)
v _
А
- 19 18
- ЮОО(
15
т •
где А —концентрация фтора в суспензии продукта, найденная по градуировочному графику,
г моль/дм’:
19 — грамм-эквивалент фтора;
18 —объем анализируемой суспензии, равный объему раствора хлорной кислоты и раствора
лимоннокислого натрия, см3;
1000 —коэффициент пересчета граммов в миллиграммы:
/п —масса навески продукта, г.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение
с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и
средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превы
шать 10 %, округленных до целого числа.