С. 18 ГОСТ 28178-89
В стакан вместимостью 150 см’ отвешивают 50 г окиси алюминия, добаатяют 70—100 см*
гексана. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и полученную суспензию пере
носят в хроматографическую колонку. После того как избыток гексана вытечет из колонки и слой
гексана над окисыо алюминия составит 1—2 мм. в колбу количественно небольшой порцией гексана
переносят остаток экстракта из круглодонной колбы. Углеводороды с колонки элюируют 150 см1
смеси гексана и этилового эфира (95:5). собирая элюат в коническую колбу вместимостью 250 см’.
По окончании хроматографирования элюат упаривают, для этого элюат небольшими порциями
переносят в предварительно взвешенную круглодонную колбу вместимостью НИ) см3 и упаривают
до объема 2—3 см’ на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже 50 мм рт. ст. и
температуре водяной бани не более 60 "Сили обычным способом с дефлегматором на водяной бане.
Колбу с остатком элюата закрывают пробкой-насадкой от склянки Дрекселя и удаляютостатки
растворителя, пропуская через насадку слабый ток газа (азот, воздух). Интенсивность пропускания
газа устанавливают следующим образом: в резиновую трубку, через которую газ будет подаваться в
колбу через насадку Дрекселя, вставляют стеклянную трубку с оттянутым концом диаметром
0,8—1.0 мм. Этот конец опускают всосуд с водой и регулируют подачу газа по количеству выходящих
из трубки пузырьков, их количество не должно превышать 120 пузырьков в минуту.
Колбу с углеводородами последовательно взвешивают первоначально после пропускания газа
в течение 20 мин. а затем через каждые 5 мин до достижения постоянной массы.
Допускается упаривать элюат после хроматографической колонки в круглодонной колбе
вместимостью 250 см3 до объема 2—3 см3, датее остаток элюата переносят в предварительно
взвешенный стакан или бюксу и гексан удаляют испарением на воздухе, создавая ток воздуха над
стаканчиком или бюксой с помощью комнатного вентилятора. Содержимое бюксы или стаканчика
доводят до постоянной массы.
Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями
составит не более 0,0004 г. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого
десятичного знака. Ятя определения содержания ароматических углеводородов в колбу с общей
суммой углеводородов пипеткой добавляют 10 см3 гексана для спектральных работ и содержимое
колбы тщательно перемешивают. Полученным раствором заполняют кювету спектрофотометра с
толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность в максимумах длин
волн 210. 225 и 250 нм. используя в качестве раствора сравнения гексан.
Если величины оптических плотностей полученного раствора при указанных значениях дши
воли превышают 0.8, проводят ряд последовательных разведений в 20, 50, 100 и более раз с тем,
чтобы значения величин оптических плотностей в максимумах длин волн находились в
диапазо не 0,2-0,8.
Проводят два параллельных определения и одновременно контрольный опыт, который прово
дят через все стадии анализа с использованием всех реактивов согласно прописи методики, но без
навески продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
10.4. Обработка результатов
10.4.1.Массовую долю общего количества углеводородов (Л-,) в процентах вычисляют по
формуле
(от,-от,)-100(
9
)
от <1-0.01 \У)’
где т2 —масса колбы с углеводородами, г;
/и, —масса пустой круглодонной колбы, г;
т —масса навески продукта, г:
W — массовая доля влаги продукта, %.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение
с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и
средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превы
шать 6 %, округленных до целого числа.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатовдвух
параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.