С. 6 ГОСТ 28178-89
Катализатор 3. Смешивают 10 весовых частей сернокислой меди, 100 весовых частей серно
кислого калия, смесь тщательно растирают в ступке до получения однородного мелкозернистого
порошка.
Допускается заменять сернокислый калий надсернокислым калием в том же количестве.
Катализаторы хранят в склянках (стеклянных или тефлоновых) с плотно закрывающимися
крышками.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2.2. П р и г о т о в л е н и ес е р н о йкис лот ы, с о д е р ж а щ е йс е л е нв ка че
с тве к а т а л и з а т о р а
Аморфный или растертый в порошок селен из расчета 0.5 г на 100 см3 концентрированной
серной кислоты растворяют при нагревании в термостойкой колбе до обесцвечивания раствора.
Серную кислоту с растворенным селеном хранят в склянках с плотно закрывающимися
пробками.
6.2.3. П р и г о т о в л е н и ес м е ш а н н ы хи н д и к а т о р о в
Индикатор 1. Смешивают равные объемы 0,4 %-ного спиртового раствора метилового красного
и 0,2 %-ного спиртового раствора метиленового голубого.
Индикатор 2. Смешивают I объем 0.2 %-ного спиртового раствора метилового красного и
3 объема 0,1 %-ного спиртового раствора бромкрезолового зеленого.
Индикаторы хранят в склянках из темного стекла или в защищенном от света месте.
6.2.4. О п р е д е л е н и еп о п р а в к ик т и т р ур а с т в о р аг и д р о о к и с ина
т рия к о н ц е н т р а ц и и с (NaOH) = 0,1 моль/дм1 (0,1 н.)
Поправка к титру представляет собой отношение эквивалентной концентрации приготовлен
ного раствора к заданной концентрации.
Для определения этой поправки в три конические колбы вместимостью до 250 см* пипеткой
вносят по 20 см3 раствора серной кислоты, приготовленного из стандарт-титра, концентрации 0.1
моль/дм’ (0,1 и.), добавляют 5—6 капель индикатора 1 или 2 и титруют приготовленным раство ром
гидроокиси натрия до перехода окраски индикатора от розовой до светло-серой (одна капля
избытка гидроокиси натрия приводит к образованию зеленой окраски).
Из результатов трех параллельных титрований вычисляют среднее арифметическое.
Эквивалентную концентрацию раствора гидроокиси натрия (А’) в молях на кубический деци
метр вычисляют по формуле
j
V=
(3)
j
где V, - концентрация раствора серной кислоты, приготовленного из стандарт-титра, 0.1 моль/дм1
(0,1 н.);
К, —объем раствора серной кислоты, приготовленной из стандарт-титра, взятый для титрова
ния, см’;
V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование взятого количества
серной кислоты, см*.
Поправку (К) к титру раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле
\
К =
тег
(
4
)
где N —установленная эквивалентная концентрация приготовленного раствора гидроокиси на
трия. моль/дм3;
0,1 —заданная эквивалентная концентрация раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
6.3. Проведение испытания
6.3.1. М и н е р а л и з а ц и яо б р а з ц а
В длинную сухую пробирку, свободно входящую в горло колбы Кьельдаля, насыпают
(0,5±0.02) г продукта и взвешивают. Затем продукт осторожно высыпают в сухую колбу Кьельдаля.
возможно глубже опуская пробирку в горло колбы. Пробирку вновь взвешивают. По разнице между
первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески продукта, взятую для анализа. Все
результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Для внесения в колбу Кьельдаля навески продукта можно пользоваться следующим приемом.
Перед тем, как в пробирку насыпают продукт, на нее надеваютдва резиновых кольца на расстоянии
6—8 см. Затем в пробирку насыпают продукт, пробирку взвешивают, помещая ее на весах в стакан