ГОСТ 28178-89 С. 33
Допускается приготовлять раствор А из сернокислого кадмия, предварительно подсушенного
до постоянной массы при температуре 100-105 *С. Ятя этого в стакан вместимостью 100 см3
отвешивают 0.1855 г сернокислого кадмия (результат записывают с точностью до четвертого деся
тичного знака), приливают пипеткой 10 см’ концентрированной соляной кислоты и цилиндром
50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана перемешивают и после полного растворения
соли полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’. Раствор
в колбе доводят до метки и перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 1 года.
15.2.1.2. Раствор Ь, содержащий 20 мг/дм3 кадмия
Из раствора А пипеткой отбирают 20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, в
колбу добавляют до метки дистиллированную воду и перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 3 мес.
15.2.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 пипетками соответствующей вместимости
вносят 1, 2, 5 и 10 см3 раствора Б, добавляют в колбу до метки дистиллированную воду, смесь
перемешивают. Концентрация полученных растворов соответственно составляет 0,2; 0,4; 1.0 и 2.0
мкг/см3.
Растворы переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 3 мес.
После установки нуля прибора по дистиллированной воде полученные растворы в порядке
возрастания концентрации кадмия последовательно распыляют в воздушно-ацетиленовое (или
воздушно-пропановое) пламя горелки и измеряют величину абсорбции при аналитической линии
кадмия 228.9 нм. Условия спектрофотометрнрования подбирают по инструкции к прибору. После
каждого замера в пламя горелки распыляют дистиллированную воду до полного возврата стрелки в
нулевое положение.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение
величины абсорбции, а по оси абсцисс —концентрацию кадмия в мкг/см3. Проверку градуировоч
ного графика проводят ежедневно после каждого зажигания горелки подвум стандартным растворам
кадмия.
15.3. Проведение испытания
В сухую пробирку, свободно входящую в горло конической колбы вместимостью 250 см’ или
колбы Кьельдаля, насыпают около 2,5 г продукта и пробирку взвешивают (результат записывают с
точностью до четвертого десятичного знака). Продукт осторожно высыпают в колбу и пробирку
взвешивают вновь. Но разнице между первых» и вторым взвешиваниями определяют массу навески
продукта.
В колбу с продуктом пипеткой вносят 3 см3 концентрированной серной кислоты, колбу устанав
ливают на нагреватель и проводят минерализацию продукта до получения однородной черной массы.
После обугливания продукта колбу снимают с нагревателя, слегка охлаждают, приливают пипетками 5 см3
концентрированной азотной кислоты и 1 см3 хлорной кислоты. Колбу снопа помешают на
нагреватель и проводят дальнейшую минерализацию продукта. Следят за тем, чтобы в колбе все время
находилась азотная кислота и по мере ее испытания добавляют порциями по 5 см3. Наличие азотной
кислоты определяют по выделяющимся из жидкости бурым парам окислов азота.
Когда раствор приобретет устойчивую светло-желтую окраску, его упаривают почти досуха.
Если при этом не наблюдается почернение минерального осадка, минерализацию считают закон
ченной. Если осадок почернеет, добавляют очередную порцию азотной кислоты и
минерализацию продолжают.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концент
рированной азотной кислоты.
После полного разложения продукта азотную кислоту удаляют упариванием до исчезновения
бурых паров окислов азота и появления белых паров окислов серы. Полное удаление азотной
кислоты осуществляют двукратным добавлением по 10 см’ дистиллированной воды и испарением ее
почти досуха. Почти сухой остаток растворяют при нагревании в 5 см3 концентрированной
соляной кислоты, полученный раствор количественно пере носятдистиллированной водой в мерную
колбу вместимостью 25 см3, в колбу до метки добавляют дистиллированную воду, смесь пере
мешивают.
Проводят два параллельных определения.
Втех же условиях проводят контрольный опыт без продукта, начиная с внесения в коническую
колбу 3 см3 концентрированной серной кислоты.