С. 24 ГОСТ 28178-89
вают на кипящей водяной бане до подного растворения соли. После охлаждения смесь количест
венно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 см3,добавляют вколбу
до метки дистиллированную воду и смесь перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
12.2.2. П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н ы хр а с т в о р о вм ы ш ь я к а
12.2.2.1. Раствор А, содержащий 0,1мг/си3мышьяка, приготовленный из мышьяковистого ангид
рида
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают (0,1320±0,0005) г мышьяковистого ангидрида
(результат взвешивания записывают с точностьюдо четвертого десятичного знака), добавляют 25 см3
раствора гидроокиси натрия с массовой долей 25 %, содержимое стакана перемешивают до полного
растворения соли, в стакан добавляют 3—5 капель раствора индикатора метилового красного и
раствор нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 10 %. Содержимое стакана
количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добав
ляют в колбу до метки дистиллированную воду и смесь перемешивают. Раствор переливают
в полиэтиленовую посуду и хранят не более года.
12.2.2.2. Раствор Л. содержащий 0,1мг/слг мышьяка, приготовленный измышьяковистого натрия
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают (0.4165±0.0005) г соли (результат записывают с
точностью до четвертого десятичного знака), растворяют вдистиллированной воде и количественно
переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
объем до метки и перемешивают.
12.2.2.3. Раствор Б, содержащий 0,001 мг/см1мышьяка
Из раствора А пипеткой отбирают 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью ИНК) см3,
добавляют в колбу до метки дистиллированную воду и раствор перемешивают. Раствор переливают в
полиэтиленовую посуду и хранят не более 3 мес.
12.2.3. С и н т е зб р о м н о йр т у т и
В стакан вместимостью 1000 см3 наливают 450 см’ азотной кислоты, разбавленной дистилли
рованной водой в соотношении 1:8. К кислоте постепенно прибавляют 120 г желтой окиси ртути.
После растворения окиси ртути образовавшейся мути дают отстояться, раствор фильтруют через
бумажный складчатый фильтр в другой стакан той же вместимости.
В полученный фильтрат приливают раствор бромида натрия, содержащего 130 г соли в 200 см3
дистиллированной воды или бромистого калия, содержащего 140 г соли в 200 см’ дистиллированной
воды. Образовавшийся белый осадок бромной ртути отделяют на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок на воронке промывают дистиллированной водой (2—3 раза по 200 см3) до полного удаления
нитрат-иона по пробам с дифениламином. Отмытый осадок сушат на пергаментной бумаге в
сушильном шкафу при температуре 60—70 *С до получения сухого рассыпающегося порошка.
Бромную ртуть хранят в банке с пришлифованной пробкой в темном месте.
12.2.4. П р и г о т о в л е н и еб р о м н о-p т у т н о йб у м а г и
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 2,5 г бромной ртути (результат взвешивания
записывают с точностью до второго десятичного знака), добавляют 50 см3 этилового спирта и
содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения соли. В получен
ный раствор на 1ч погружают 15—20 бумажных фильтров или 15—20 кусковфильтровальной бумаги,
нарезанной в виде квадратов. Затем фильтры вынимают из раствора пинцетом, дают избытку
раствора стечь, раскладывают на стекле, покрывают листом фильтровальной бумаги и высушивают
при комнатной температуре. Бромно-ртутную бумагу хранят в банке из темного стекла с притертой
пробкой в темном месте не более месяца.
12.2.5. П р и г о т о в л е н и е ваты, п р о п и т а н н о й р а с т в о р о м у к с у с н о к и с л о
го с в инца
В стакан вместимостью 100 см3отвешивают 1,2 г уксуснокислого свинца (результат записыва
ют с точностью до второго десятичного знака), добавляют 20 см3дистиллированной воды и 2.5 см3
концентрированной уксусной кислоты для предотвращения образования мути. После охлаждения
раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют в колбу до
метки дистиллированную воду и перемешивают. Вату помещают в выпарительную чашку, выливают
в нее раствор уксуснокислого свинца так, чтобы раствор полностью покрыл вату, оставляют в
вытяжном шкафу на 1—2 ч. После чего раствор из чашки сливают, вату раскладывают на фильтро
вальную бумагу и сушат на воздухе. Вату хранят в темных склянках с притертыми пробками.
12.2.6. П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н о йш к а л ыо к р а с о км ы ш ь я к а
Для приготовления стандартной шкалы используют 6 приборов для определения мышьяка
(см. черт. 3). Трубку каждого прибора заполняют следующим образом: в длинную часть трубки